方法名稱： |
碘酸鉀片—碘酸鉀的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定碘酸鉀片中碘酸鉀（KIO3)的含量。 本方法適用于碘酸鉀片中碘酸鉀的測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品適量，研細(xì)，精密量取適量，加水振搖使溶解并稀釋，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液，加1%碘化鉀溶液、0.2mol/L硫酸溶液與淀粉指示液，用水稀釋至刻度，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，立即在580nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，另取對(duì)照品適量，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 蒸餾水 2. 1%碘化鉀 3. 0.2mol/L硫酸 4. 淀粉指示液 |
儀器設(shè)備： |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 取經(jīng)105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)碘酸鉀適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含12μg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于碘酸鉀1.2mg)，置100mL量瓶中，加水約60mL，振搖使溶解并用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL棕色量瓶中，加1%碘化鉀溶液2.0mL、0.2mol/L硫酸溶液5.0mL與淀粉指示液5.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注：“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松樣品不超過(guò)10mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
操作步驟： |
供試品級(jí)對(duì)照品的測(cè)定 供試品級(jí)對(duì)照品溶液配制后，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，立即在580nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.811-812。 |
