醋氨苯砜注射液—醋氨苯砜的測(cè)定—永停滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定醋氨苯砜注射液中醋氨苯砜的含量。

本方法適用于醋氨苯砜注射液中醋氨苯砜含量的測(cè)定。

供試品加鹽酸溶液微沸30分鐘，放冷至室溫，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于16.62mg的C₁₆H₁₆N₂ O₄ S。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 鹽酸溶液（1→2)

3. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸

5. 無(wú)水碳酸鈉

6. 濃氨試液

1.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉（Na₂CO₃)0.10g，加水使兩使溶解盛1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在120ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30mL于濃氨試液3mL后，加鹽酸（1→2)20mL，攪拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點(diǎn)，每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，既得。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

取本品，搖勻，精密量取適量（約相當(dāng)于醋氨苯砜0.3g)，置錐形瓶中，加鹽酸溶液（1→2)75mL，瓶口放一小漏斗，加熱使沸后，保持微沸約30分鐘，放冷，將溶液移至少杯中，錐形瓶用水25mL分次洗滌，洗液并入燒杯，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于16.62mg的C₁₆H₁₆N₂O₄S。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.835。