馬酸亞鐵顆粒—富馬酸亞鐵的測定—氧化還原滴定法

本方法采用氧化還原滴定法測定富馬酸亞鐵顆粒中富馬酸亞鐵（C₄H₂FeO₄)的含量。

本方法適用于富馬酸亞鐵顆粒中富馬酸亞鐵的含量測定。

供試品研細(xì)后，加稀硫酸溶解，以鄰二氮菲為指示液，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于16.99mg的C₄H₂FeO₄。

1. 水（新沸放置至室)

2. 稀硫酸

3. 鄰二氮菲指示液

4.硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

5. 基準(zhǔn)三氧化二砷

6. 鹽酸

7. 一氯化碘試液

8. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

9. 酚酞指示液

10. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2. 鄰二氮菲指示液

取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。

3. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g)，加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點(diǎn)時，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色變?yōu)榈�綠色。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

4. 一氯化碘試液

取氯化碘0.14g與碘酸鉀90mg，加水125mL使溶解，再加鹽酸125mL，即得。本液應(yīng)置玻璃瓶內(nèi)，密閉，在涼處保存。

5. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取裝量差異項下的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于富馬酸亞鐵0.3g)，加稀硫酸15mL，加熱使溶解，放冷，加新沸過的冷水50mL與鄰二氮菲指示液2滴，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于16.99mg的C₄H₂FeO₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.794。