方法名稱： |
苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用滴定法測定苯甲酸鈉的含量。 本方法適用于苯甲酸鈉。 |
方法原理： |
供試品置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色時停止滴定，讀出鹽酸滴定液使用量，計算苯甲酸鈉含量。 |
試劑： |
1. 水 2. 乙醚 3. 鹽酸滴定液（0.5mol/L) 4. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L) 配制：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻。 標(biāo)定：取在270～300ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.75g，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于26.5mg的無水碳酸鈉，根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。 |
操作步驟： |
取本品約1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的C7H5NaO2。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.902。 |
