高錳酸鉀的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定高錳酸鉀的含量。

本方法適用于高錳酸鉀。

供試品加水溶解并定量稀釋后，另精密量取草酸滴定液（0.05mol/L)，加入硫酸溶液（1→2)與水，然后用供試品溶液滴定上述溶液至溶液顯粉紅色，并保持30秒不褪色，并加滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄供試品溶液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.草酸滴定液（0.05mol/L)

3.硫酸溶液（1→2)

1.草酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加水200mL與硫酸10mL，用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L)滴定，至近終點時，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不褪色；當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度不應(yīng)低于55℃。根據(jù)高錳酸鉀滴定液（0.02mo/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

貯藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密閉保存。

精密稱取本品0.8g，置250mL量瓶中，加薪蒸餾的水溶解并稀釋至刻度，搖勻。另精密量取草酸滴定液（0.05mol/L)25mL，加硫酸溶液（1→2)5mL與水50mL，然后從滴管中迅速加入本品溶液約23mL，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯粉紅色，并保持30秒鐘不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗草酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL草酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于3.161mg的高錳酸鉀。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.631。