丙酸倍氯米松原料藥－丙酸倍氯米松－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定丙酸倍氯米松原料藥中丙酸倍氯米松的含量。

本方法適用于丙酸倍氯米松原料藥。

供試品經(jīng)流動(dòng)相稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)丙酸倍氯米松的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 甲睪酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丙酸倍氯米松峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=74 26

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品約12.5mg為供試品。

2. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取甲睪酮適量，加流動(dòng)相制成每1mL中約含0.12mg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取丙酸倍氯米松對(duì)照品約12.5mg，置100mL量瓶中，加甲醇74mL使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

取供試品置100mL量瓶中，加甲醇74mL使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定丙酸倍氯米松（C₂₈H₃₇ClO₇)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.79。