小兒復(fù)方磺胺甲噁唑片—磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定小兒復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的含量。

本方法適用于小兒復(fù)方磺胺甲噁唑片。

供試品加甲醇稀釋?zhuān)�最終用流動(dòng)相定量稀釋后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 0.1mol/L鹽酸溶液

2. 乙腈

3. 三乙胺

4. 氫氧化鈉試液

5. 冰醋酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按磺胺甲噁唑峰計(jì)算不低于4000�；前芳讎f唑和甲氧芐啶的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：水 乙腈 三乙胺=799 200 1（用氫氧化鈉試液或冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.9。)

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于磺胺甲噁唑44mg)置100mL量瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取磺胺甲噁唑?qū)φ掌泛图籽跗S啶對(duì)照品適量，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有磺胺甲噁唑0.44mg的和甲氧芐啶89µg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

上述置于100mL量瓶中的供試品，加0.1mol/L鹽酸溶液適量，超聲處理使主成分溶解，并用同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.439。