復(fù)方甲苯咪唑片—鹽酸左旋咪唑的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定復(fù)方甲苯咪唑片中鹽酸左旋咪唑的含量。

本方法適用于復(fù)方甲苯咪唑片。

供試品加水振搖使溶解，濾過(guò)，續(xù)濾液置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液，搖勻，再加三氯甲烷振搖提取，分取三氯甲烷層，經(jīng)干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液并加入冰醋酸與結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，讀出高氯酸滴定液使用量，計(jì)算鹽酸左旋咪唑的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 無(wú)水醋酸

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸鉀

5. 醋酐

6. 結(jié)晶紫指示液

7. 氫氧化鈉試液

8. 三氯甲烷

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

取本品40片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸左旋咪唑0.4g)，置250mL具塞錐形瓶中，精密加水100mL，振搖約25分鐘，使鹽酸左旋咪唑溶解，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50mL，置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液5mL，搖勻，精密加入三氯甲烷50mL，振搖提取，靜置分層，分取三氯甲烷液，經(jīng)干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25mL，加冰醋酸15mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L)滴定至溶液至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于24.08mg的C₁₁H₁₂N₂S•HCl。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.425。