氫化可的松琥珀酸鈉的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定氫化可的松琥珀酸鈉（C₂₅H₃₃NaO₈)的含量。

本方法適用于氫化可的松琥珀酸鈉。

供試品經(jīng)稱取制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)242nm處檢測(cè)氫化可的松琥珀酸鈉吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按氫化可的松琥珀酸鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 磷酸鹽緩沖液=43 57

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：242nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸鹽緩沖液

2. 稱取供試品

精密稱取本品試樣適量。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取氫化可的松琥珀酸鈉對(duì)照品適量，加流動(dòng)相分別制成每1mL含40µg的溶液。

4. 供試品溶液的制備

將上述供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL含40µg的溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)242nm處測(cè)定氫化可的松琥珀酸鈉的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.404。