頭孢哌酮鈉原料藥－頭孢哌酮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定頭孢哌酮鈉原料藥中頭孢哌酮的含量。

本方法適用于頭孢哌酮鈉原料藥。

供試品加流動相溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測頭孢哌酮的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 三乙胺醋酸溶液

3. 冰醋酸

4. 磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：三乙胺醋酸溶液 乙腈 水=1.2 180 820，并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.2

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 三乙胺醋酸溶液

取三乙胺14mL與冰醋酸5.7mL，加水稀釋至100mL，搖勻。

2. 磷酸鹽緩沖液

取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液39.0mL與0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液61.0mL，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取頭孢哌酮對照品約50mg，先加磷酸鹽緩沖液適量助溶后，再用流動相定量稀釋制成每1mL中含0.5mg的溶液，即為對照品溶液。

4.供試品溶液的制備

精密稱取供試品約50mg，置100mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定頭孢哌酮（C₂₅H₂₇N₉O₈S₂)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.148。