牛黃解毒片—可溶性砷的含量測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定牛黃解毒片中可溶性砷的含量。

本方法適用于由牛黃、雄黃、大黃、黃芩等8味中藥制成的牛黃解毒片復方制劑中可溶性砷的含量測定。

精密吸取標準砷溶液8mL,置砷化氫發(fā)生瓶中,加5mL,加水使成31mL, 再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10min后,加入無砷鋅粒4g,立即接上塞有醋酸鉛棉花的導氣管,并將導氣管通入盛有5mL 二乙基二硫代氨基甲酸銀試液的吸收管中,室溫反應1h,取出吸收管,用氯仿補至5mL,將部分吸收液移入1cm吸收池中,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白,在分光光度計上于波長400～650nm之間掃描測定,最大吸收波長為510nm。

1. 鹽酸（分析純)

2. 碘化鉀（分析純)

3. 醋酸鉛（分析純)

4. 二乙基二硫代氨基甲酸銀（分析純)

1 儀器

1.1 分光光度儀

1.2砷化氫發(fā)生器

2 檢測條件

2.1檢測波長：510nm

1.標準溶液的制備

稱取As₂O₃ 0.132g,置1000mL量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5mL溶解后,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10mL置1000mL量瓶中,加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL相當于1μg As)。稱取牛黃解毒片粉末0.5g于錐形瓶中,加入人工胃液25mL,于水浴恒溫(37℃)振蕩4h,抽濾,殘渣用5mL人工胃液洗滌3次,合并濾液及洗液于50mL量瓶中,定容,搖勻備用。

2. 供試品溶液的制備

稱取牛黃解毒片粉末0.5g于錐形瓶中,加入人工胃液25mL,于水浴恒溫(37℃)振蕩4h,抽濾,殘渣用5mL人工胃液洗滌3次,合并濾液及洗液于50mL量瓶中,定。

1.標準曲線的繪制

精密吸取標準砷溶液(1μg/mL) 0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0mL,置砷化氫發(fā)生瓶中,加鹽酸5mL,加水使成31mL,再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10min后,加入無砷鋅粒4g,立即接上塞有醋酸鉛棉花的導氣管,并將導氣管通入盛有5mL 二乙基二硫代氨基甲酸銀試液的吸收管中,室溫(約25℃)反應1h,取出吸收管,用氯仿補至5mL,將部分吸收液移入1cm吸收池中,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白,在分光光度計上于波長510nm測定吸收度。以含砷量為橫坐標,吸收度為縱坐標,回歸直線方程。

2. 供試品的測定

精密量取供試品溶液2.0mL于砷化氫發(fā)生瓶中,按“標準曲線的繪制”項下自“加鹽酸5mL……”起操作,按回歸方程計算含量。

黃珍等.分光光度法測定雄黃及牛黃解毒片中可溶性砷的含量. 時珍國醫(yī)國藥，2003，14（4)：195-196.