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甲酚皂溶液—甲酚的測(cè)定—?dú)庀嗌V法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 甲酚皂溶液—甲酚的測(cè)定—?dú)庀嗌V法
方法名稱:
甲酚皂溶液—甲酚的測(cè)定—?dú)庀嗌V法
應(yīng)用范圍:

本方法采用氣相色譜法測(cè)定甲酚皂溶液中甲酚的含量。

本方法適用于甲酚皂溶液。

方法原理:

供試品經(jīng)無(wú)水乙醇振搖提取后,過(guò)濾,續(xù)濾液注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)甲酚的含量。

試劑:

1.無(wú)水乙醇

2.苯基(50%)甲基聚硅氧烷(OV-17)
儀器設(shè)備:

1.氣相色譜儀

2.色譜柱以含2%磷酸的己二酸乙二醇聚酯為固定相,涂布濃度為4%~10%;柱溫145℃,理論塔板數(shù)按鄰位甲酚峰計(jì)算不低于400。

試樣制備:

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取水楊醛約1.3g,置50mL量瓶中,加乙醚使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鄰位甲酚對(duì)照品約0.65g,置25mL量瓶中,加乙醚使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

用內(nèi)容量移液管,精密量取本品2mL,置分液漏斗中,加鹽酸0.1mL,搖勻,加水3mL,搖勻,精密加乙醚20mL,輕輕振搖,靜置分層,棄去水層加水5mL輕輕振搖,分層,棄去水層,精密量取乙醚提取液5mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL,置具塞試管中,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注:“干燥失重”取供試品混合均勻,稱取約1g的重量,置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,干燥至恒溫。從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品干燥失重。供試品干燥時(shí),應(yīng)將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開(kāi)進(jìn)行干燥;取出時(shí),須將稱量瓶蓋好。

操作步驟:

精密量取對(duì)照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL,置具塞試管中,密塞,搖勻,取1mL注入氣相色譜儀,計(jì)算鄰位甲酚的校正因子,再乘以1.042,即得間、對(duì)位甲酚的校正因子。

精密量取供試品溶液1ml,注入氣相色譜儀,測(cè)定,按校正因子法計(jì)算。

注:氣相色譜法:進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃;進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升;柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)溫度一般高于柱溫,并不得低于100℃,以免水氣凝結(jié),通常為250~350℃

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.122。

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