五氟利多片—五氟利多的測定—電位滴定法

本方法采用滴定法測定五氟利多片中五氟利多的含量。

1. 乙醇

2. 鹽酸滴定液（0.025mol/L)

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準無水碳酸鈉

電位滴定儀

1.鹽酸滴定液（0.025mol/L)

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當于5.300mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。鹽酸滴定液（0.025mol/L)可由0.1mol/L鹽酸滴定液加水稀釋而成。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

取供試品10片（20mg規(guī)格)或20片（10mg規(guī)格)，除去包衣，置50mL量瓶中，加乙醇適量，振搖，使五氟利多溶解后，加乙醇稀釋至刻度，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，照電位滴定法，用鹽酸滴定液（0.025mol/L)滴定至pH值為5.1，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL鹽酸滴定液（0.025mol/L)相當于13.10mg的C₂₈H₂₇ClF₅NO。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.46。