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非水溶液滴定法,執(zhí)業(yè)藥師考試試題輔導(dǎo)藥物分析西藥分析 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-17 考研論壇 | |||||
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非水溶劑的種類 (1) 酸性溶劑 有機(jī)弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰醋酸。 (2) 堿性溶劑 有機(jī)弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。 (3) 兩性溶劑 兼有酸、堿兩種性能，最常用的為甲醇。 (4) 惰性溶劑 這一類溶劑沒有酸、堿性，如苯、氯仿等。 第一法 除另有規(guī)定外,精密稱取供試品適量［約消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各藥品項下規(guī)定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。終點顏色應(yīng)以電位滴定時的突躍點為準(zhǔn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。 若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃，則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過10℃，則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。 N<[0]> N<[1]>＝───────────── 1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>) 式中 0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)； t<[0]>為標(biāo)定高氯酸滴定液時的溫度； t<[1]>為滴定樣品時的溫度； N<[0]>為t<[0]>時高氯酸滴定液的濃度； N<[1]>為t<[1]>時高氯酸滴定液的濃度。 供試品如為氫鹵酸鹽，應(yīng)在加入醋酸汞試液3～5ml后，再進(jìn)行滴定；供試品如為磷酸鹽，可以直接滴定；硫酸鹽也可直接滴定，但滴定至其成硫酸氫鹽為止；供試品如為硝酸鹽時，因硝酸可使指示劑退色，終點極難觀察，遇此情況應(yīng)以電位滴定法指示終點為宜。醫(yī)學(xué).全.在.線網(wǎng)站f1411.cn 電位滴定時用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極（玻璃套管內(nèi)裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液）為參比電極。 第二法 除另有規(guī)定外,精密稱取供試品適量[(約消耗堿滴定液(0.01mol/L)8ml]，加各藥品項下規(guī)定的溶劑使溶解，再加規(guī)定的指示液1～2滴，用規(guī)定的堿滴定液滴定。終點顏色應(yīng)以電位滴定時的突躍點為準(zhǔn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。 在滴定過程中，應(yīng)注意防止溶劑和滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣，以及滴定液中溶劑的揮發(fā)。 電位滴定時所用的電極同第一法。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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