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餾程測(cè)定法,藥師資格考試藥物分析西藥分析 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-17 考研論壇 | |||||
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某些液體藥品具有一定的餾程，測(cè)定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。 儀器裝置 如圖。用國(guó)產(chǎn)19標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置一套。A為蒸餾瓶；B為冷凝管，餾程在130℃以下用水冷卻,餾程在130℃以上用空氣冷凝管；C為具有0.5ml刻度的25ml量筒;D為分浸型具有0.5℃刻度的溫度計(jì)，預(yù)先經(jīng)過(guò)校正，溫度計(jì)汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊；根據(jù)供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80℃以下時(shí)用水浴(其液面始終不得超過(guò)供試品液面)，80℃以上時(shí)用直接火焰或其他電熱器加熱。 測(cè)定法醫(yī)學(xué)全.在.線網(wǎng)站f1411.cn 取供試品25ml，經(jīng)長(zhǎng)頸的干燥小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無(wú)釉小瓷片數(shù)片，插上帶有磨口的溫度計(jì)，冷凝管的下端通過(guò)接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上（石棉板寬12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔徑2.5～3.0cm），并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱餾騰，調(diào)節(jié)溫度,使每分鐘餾出2～3ml,注意檢讀自冷凝管開(kāi)始餾出第 5滴時(shí)與供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時(shí),溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。 測(cè)定時(shí)，如要求供試品在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90％以上時(shí),應(yīng)使用100ml蒸餾瓶，并量取供試品50ml，接收器用50ml量筒。 測(cè)定時(shí)，氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),應(yīng)將測(cè)得的溫度減去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，應(yīng)增加0.1℃。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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