執(zhí)業(yè)藥師輔導(dǎo);藥物分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中各變量的關(guān)系可表示為列表式，圖示式和函數(shù)式。
    列表式：將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)制成表格。它顯示了各變量間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，反映出變量之間的變化規(guī)律。它是標(biāo)繪曲線(xiàn)的基礎(chǔ)。
    圖示式：將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制成曲線(xiàn)。它直觀地反映出變量之間的關(guān)系。在報(bào)告與論文中幾乎都能看到，而且為整理成數(shù)學(xué)模型（方程式）提供了必要的函數(shù)形式。 
    函數(shù)式：借助于數(shù)學(xué)方法將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按一定函數(shù)形式整理成方程即數(shù)學(xué)模型。
    熟悉相關(guān)和回歸的定義，相關(guān)系數(shù)的定義，直線(xiàn)回歸的最小二乘法。　 
    熟悉藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證中各項(xiàng)指標(biāo)的定義和考察方法。 

    含量測(cè)定方法的評(píng)價(jià) (效能指標(biāo)—分析品質(zhì)因數(shù)) ：
    一般常用的分析效能評(píng)價(jià)指標(biāo)包括：精密度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限、選擇性、線(xiàn)性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等；測(cè)定法的效能指標(biāo)可評(píng)價(jià)分析測(cè)定方法,也可作為建立新的測(cè)定方法的實(shí)驗(yàn)研究依據(jù)。 

　　1.精密度 醫(yī)學(xué).全在線(xiàn)f1411.cn
    系指用該法測(cè)定同一勻質(zhì)樣品的一組測(cè)量值彼此符合的程度。它們?cè)浇咏�就越精密。在藥物分析中，常用�?biāo)準(zhǔn)(偏)差(SD或S)； 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)(偏)差(RSD)，也稱(chēng)變異系數(shù)(CV)，表示。 
    生物樣品分析時(shí)，常用RSD表示精密度，并可細(xì)分為批內(nèi)(或日內(nèi))精密度及批間(或日間)精密度。 

    批內(nèi)精密度：是同一次測(cè)定的精密度。通常采用高、中、低三種濃度的同一樣品各7-10份，每種濃度的樣品按所擬定的分析方法操作，一次開(kāi)機(jī)后，一一測(cè)定。計(jì)算每種濃度樣品的SD值及RSD值。批內(nèi)精密度也可視為日內(nèi)精密度。所得RSD應(yīng)爭(zhēng)取達(dá)到5％以?xún)?nèi)，但不能超過(guò)10%。 

    批間精密度：是不同次測(cè)定的精密度。通常采用高、中、低三種濃度的同一樣品，每種濃度配制7-10份，置冰箱冷凍。自配制樣品之日開(kāi)始，按所擬定的分析方法操作，每天取出一份測(cè)定，計(jì)算每種濃度樣品的SD值及RSD值。批間精密度也可視為日間精密度。所得RSD應(yīng)控制在15％以?xún)?nèi)。 

　　2.準(zhǔn)確度
    是指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，表示分析方法測(cè)量的正確性。 
    由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道，因此，通常采用回收率試驗(yàn)來(lái)表示。 
    制劑的含量測(cè)定時(shí)，采用在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品的方法作回收試驗(yàn)及計(jì)算RSD，還應(yīng)作單獨(dú)輔料的空白測(cè)定。每份均應(yīng)自配制模擬制劑開(kāi)始，要求至少測(cè)定高、中、低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度測(cè)定三次，共提供9個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。 
    回收率＝（平均測(cè)定值M -空白值B）/ 加入量A×100％ 
    回收率的RSD一般應(yīng)為2％以?xún)?nèi)。 

　　3.檢測(cè)限(LOD)
    是指分析方法能夠從背景信號(hào)中區(qū)分出藥物時(shí)，所需樣品中藥物的最低濃度，無(wú)需定量測(cè)定。 LOD是一種限度檢驗(yàn)效能指標(biāo)，它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，也表明樣品經(jīng)處理后空白(本底)值的高低。要根據(jù)采用的方法來(lái)確定檢測(cè)限。當(dāng)用儀器分析方法時(shí)，可用已知濃度的樣品與空白試驗(yàn)對(duì)照，記錄測(cè)得的被測(cè)藥物信號(hào)強(qiáng)度S與噪音(或背景信號(hào))強(qiáng)度N，以能達(dá)到S／N＝2或S／N＝3時(shí)的樣品最低藥濃為L(zhǎng)OD；也可通過(guò)多次空白試驗(yàn)，求得其背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差，將三倍空白標(biāo)準(zhǔn)差(即3δ空或3S空)作為檢測(cè)限的估計(jì)值。為使計(jì)算得到的LOD值與實(shí)際測(cè)得的LOD值一致，可應(yīng)用校正系數(shù)(f)來(lái)校正，然后依之制備相應(yīng)檢測(cè)限濃度的樣品，反復(fù)測(cè)試來(lái)確定LOD。如用非儀器分析方法時(shí)，即通過(guò)已知濃度的樣品分析來(lái)確定可檢出的最低水平作為檢測(cè)限。 

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