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第2節(jié) 苷類藥物分析
一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：
二、鑒別試驗(yàn)：
(一)Keller-Kiliani反應(yīng)：溶于微量FeCl 的冰醋酸液中，加濃硫酸成兩層，交界處顯色。全部
(二)Kedde反應(yīng)：用于去乙酰毛花苷的鑒別。
(三)色譜法：1、紙色譜法：地高辛的鑒別
2、薄層色譜法：去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別
3、高效液相色譜法：甲地高辛及其片劑的鑒別
三、含量測(cè)定：比色法、熒光法、色譜法
第十八章 甾體激素類藥物的分析
第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與分類
一、基本結(jié)構(gòu)：具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。
二、分類：
1、腎上腺皮質(zhì)激素(皮質(zhì)激素)：可的松、潑尼松、地塞米松 21 C原子
2、雄性激素及蛋白同化激素：睪酮的衍生物 苯丙酸諾龍 19 C原子
3、孕激素：黃體激素和孕酮： 黃體酮 21 C原子
4、雌激素： 18 C原子
第二節(jié) 鑒別試驗(yàn)
一、呈色反應(yīng)：
1、與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)：硫酸 醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站f1411.cn
2、官能團(tuán)的呈色反應(yīng)：(1) C - -醇酮基的呈色反應(yīng)：與四氮唑鹽反應(yīng)呈色。醋酸潑尼松
(2) 酮基的呈色反應(yīng)：酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色 (3)甲酮基的呈色應(yīng)：亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍(lán)紫色(專屬)，其他淡橙或不顯。
(4)有機(jī)氟的呈色反應(yīng)：醋酸氟輕松、醋酸地塞米松，氧瓶燃燒破壞
(5)酚羥基的呈色反應(yīng)：重氮化反應(yīng) 苯甲醇雌二醇
二、沉淀反應(yīng)：1、與斐林試劑的沉淀反應(yīng)：皮質(zhì)激素 C - -醇酮基強(qiáng)還原性---橙紅色
2、與氨制硝酸銀沉淀反應(yīng)：皮質(zhì)激素 C - -醇酮基強(qiáng)還原性-黑色金屬銀沉淀
3、與硝酸銀沉淀反應(yīng)： 4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應(yīng)
三、制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)：
四、水解產(chǎn)物的反應(yīng) 五、紫外分光光度法 六、紅外分光光度法
七、薄層色譜法 八、高效液相色譜法
第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查
一、游離磷酸：地塞米松磷酸鈉檢查：酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍(lán)，測(cè)最大吸收。
二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測(cè)定時(shí)不得出現(xiàn)甲醇峰。
三、雌酮：炔雌醇中雌酮檢查
四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒
五、其他甾體：
第四節(jié) 含量測(cè)定
一、高效液相色譜法：醋酸氟氫松
二、紫外分光光度法：醋酸可的松片
三、四氮唑比色法：2000版采用氯化三苯四氮唑法(測(cè)吸收度)
醋酸潑尼松龍：用無(wú)水乙醇，先加四氮唑鹽再加堿液，25 C避光放置40－50min
4、 異煙肼比色法：C -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙，5、 具最大吸收。
對(duì) -3-酮甾體具有一定的專屬性
6、 Kober反應(yīng)比色法：指7、 雌激素與硫酸-乙醇共熱，8、 在515nm處有最大吸收。
本法測(cè)定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。
第十九章 維生素類藥物的分析
第二節(jié) 維生素A的分析
維生素A在自然界中主要來(lái)自魚(yú)肝油，目前主要人工合成。無(wú)然的V A主要是全反式的維生素A 。
一、性質(zhì)：1、具紫外吸收 2、易氧化變質(zhì) 3、能與三氯化銻呈色 4、水中不溶。
二、鑒別試驗(yàn)：1、三氯化銻反應(yīng) 2、紫外吸收光譜 3、薄層色譜
三、含量測(cè)定：紫外分光光度法(三點(diǎn)校正法)測(cè)VA含量
效價(jià)：指每克供試品中所含維生素A的國(guó)際單位數(shù)(U/g)
第三節(jié) 維生素E的分析
VE有天然品(右旋體)和合成品(消旋體)，藥用為合成品。苯環(huán)上有一個(gè)乙�；姆恿u基，又稱生育酚。
一、性質(zhì)：1、水中不溶 2、紫外吸收 3、水解成游離生育酚
二、鑒別試驗(yàn)：1、硝酸反應(yīng)： 2、水解后氧化反應(yīng) 3、紫外光譜法 4、薄層色譜法
三、特殊雜質(zhì)---游離維生素E的檢查：~~有還原性(易氧化)，用硫酸鈰滴定，二苯胺為指示劑
四、含量測(cè)定：1、氣相色譜法 2、高效液相色譜法
第四節(jié) 維生素B1的分析
VB1(鹽酸硫胺)：兩個(gè)堿性基團(tuán)，可與酸成鹽。
一、性質(zhì)：1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、堿性中可被氧化 4、兩個(gè)雜環(huán)與生物堿沉淀試劑
二、鑒別試驗(yàn)：1、硫色素反應(yīng)：在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素，溶正丁醇中顯藍(lán)色
2、沉淀反應(yīng)：生物堿沉淀試劑：碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸
三、含量測(cè)定：硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥�、非水溶液滴定法、紫外分光光度�?2000)
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