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藥物分析考試輔導(dǎo):安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線(xiàn) 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005藥典安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25：75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。 供試品溶液的制備：精密量取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15ml，棄去乙醚液，水液再用乙酸乙酯提取5次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 方華生等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，采用HPLC法。儀器為Waters高效液相色譜儀。NOVa-PaK C18柱；流動(dòng)相為乙腈-水（7：3）；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。樣品的制備：用氯仿洗滌后棄去氯仿液，用水飽和正丁醇萃取，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇溶解并定容。 朱炳輝等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，采用HPLC法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.)；柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)270nm；流動(dòng)相：甲醇-水(600：400 )。淫羊藿甙的理論塔板數(shù)大于6000。 楊大中等用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，實(shí)驗(yàn)選用峰谷法在273.4nm和279.2nm波長(zhǎng)處測(cè)定二階導(dǎo)數(shù)值。樣品用聚酰胺柱處理。 醫(yī)學(xué).全在.線(xiàn)www.med126.com 俞建平等用HPLC法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，惠普HP1100系列液相色譜儀。色譜柱為D iscovery C18 (150mm×4.6mm) ；乙腈-水(24：76) 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。 楊更亮等用膠束毛細(xì)管電泳法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿甙的含量，緩沖液為25mmol/L磷酸鹽+10mmol/ L十二烷甚硫酸鈉(SDS)；采用重力進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)間為2s；電壓15kV；溫度為25℃。 王傳祥等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中大黃素的含量，采用薄層掃描法。儀器為日本島津CS-930薄層掃描儀。薄層條件：硅膠H薄層板；展開(kāi)劑：石油醚(30～60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15：5：1) (展開(kāi)劑配制后有分層現(xiàn)象，放置30min，吸取上層液用)。掃描條件：吸收波長(zhǎng)λ= 440nm，SX = 3，狹縫1.2×1.2mm，反射吸收法鋸齒掃描。樣品液的制備：適量安神補(bǔ)腦液加水稀釋?zhuān)舆m量鹽酸，置水浴上回流水解，立即冷卻后用乙醚萃取，合并乙醚提取液，蒸干，殘?jiān)勇确氯芙狻? 洪興琴等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中維生素B1的含量，采用HPLC法。日本島津LC-10A系列高效液相色譜儀，天津凱德ODS色譜柱；柱溫：25℃；流動(dòng)相：乙腈-庚烷磺酸納水溶液（庚烷磺酸鈉0.2g，三乙胺0.5ml，冰醋酸4.0ml，加水至500ml）（12：88）；檢測(cè)波長(zhǎng)：267nm。樣品用水超聲提取。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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