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藥物分析考試輔導:金水寶片含量測定方法 | |||||
來源:醫(yī)學全在線 更新:2007-5-24 考研論壇 | |||||
2005藥典金水寶片含量測定項下: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含2%四氫呋喃的磷酸緩沖溶液0.066mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.066mol/L磷酸二氫鈉溶液(2:3)為流動相;檢測波長為260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計應不低于2500。 供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1ml(剩余的續(xù)濾液備用),置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。醫(yī)學.全在.線www.med126.com 許妍等建立了金水寶片的質量標準的研究,用薄層色譜法鑒別了氨基酸、甘露醇,用反相高效液相色譜法測定了腺苷的含量。含量測定時,采用waters 209系列高效液相色譜儀;色譜柱為國產(chǎn)YWG-C18柱(4.6mm×300mm);柱溫:室溫;流動相為2%四氫呋喃的磷酸緩沖溶液[0.066mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.066mol/L磷酸二氫鈉溶液(4:6)為流動相;流速為1mL/min;檢測波長為260nm。腺苷的線性范圍為0.05~0.01μg;平均加樣回收率為98.91%,RSD為1.3%。樣品用50%乙醇超聲處理。 |
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文章錄入:凌云 責任編輯:凌云 | |||||
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