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執(zhí)業(yè)藥師資格考試網(wǎng)藥物分析輔導(dǎo):蠲哮片含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》蠲哮片含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（30：70：1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500。 供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇適量，置80℃水浴中加熱回流4小時(shí)，至提取液近無(wú)色，提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 陳小榮等用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國(guó)WATERS高效液相色譜儀，色譜柱為NOVA - PAK C18 ( 3.9×150mm)，流動(dòng)相：甲醇-醋酸-水(27：6：67)，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，柱溫30℃，流速0.6mL/ min。結(jié)果橙皮甙進(jìn)樣量在0.16～2.00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好 (r = 0.9998)，平均回收率為99.75 %，RSD=1.11%。醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站f1411.cn 劉耀明用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國(guó)沃特斯公司Variam 高效液相色譜儀，色譜柱為mlarcopak MCH-5300X4mm，流速0.7ml/min，柱溫40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，流動(dòng)相比例為甲醇-醋酸=水(34：5：61)。結(jié)果橙皮甙平均回收率為98.26 %，RSD=1.57%。 |
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