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藥師資格考試輔導(dǎo)藥物分析輔導(dǎo):三七傷藥片含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》川芎茶調(diào)丸含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（20：80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm。理論板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于8000。 供試品溶液的制備：取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率350W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，即得。醫(yī)學(xué).全在.線www.med126.com 文獻(xiàn)報(bào)道的以芍藥苷為指標(biāo)的如：馮紹華等采用高效液相色譜法測(cè)定三七傷藥片中芍藥苷的含量，采用PC-3001高效液相色譜儀，色譜柱為Krom asilC18柱(4.6mm×250mm, 5μm)，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，流動(dòng)相為乙腈-水(13：87)，流速1ml/min，柱溫為室溫。樣品用甲醇超聲提取，正丁醇、氨試液處理。結(jié)果芍藥苷在8. 44ng/m l～105.5ng/ml之間呈良好的線性關(guān)系，回收率為98.24%，RSD=0.96%。吳海菁采用高效液相色譜法測(cè)定三七傷藥片中芍藥苷的含量，采用惠普HP1100Serier 系列高效液相色譜儀，色譜柱為Hypersil-ODS (5μm，250mm×4.0mm)，流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸(30：70：0.2)，流速1.0ml/ min，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。樣品用甲醇超聲提取。結(jié)果芍藥苷的線性范圍為1.06～5.30μg(r=0.9996)，平均回收率100.7%，RSD =1.2%。邱少華等采用高效液相色譜法測(cè)定三七傷藥片中芍藥苷的含量，采用SP8800高效液相色譜儀，色譜柱為ODS-C18(250mm× 4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為乙腈-0.1 %磷酸(17：83) ，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。樣品用甲醇超聲提取后，用中性氧化鋁柱處理。結(jié)果芍藥苷在10. 84～54.20 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系( r = 0.9993)，RSD為0.7%。平均回收率為99.1%，RSD為1.9%(n=5)。 以人參皂苷Rg1為指標(biāo)的如：陳承英等采用反相高小液相色譜法測(cè)定三七傷藥片中人參皂苷Rg1的含量，采用waters高效液相色譜儀，色譜柱為u-Bondapak C18(Radial PAK 8×100mm)，流動(dòng)相為乙腈-水（3：7），檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。樣品用甲醇處理，結(jié)果平均回收率為101.84%，RSD=3.02%。 |
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