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烏雞白鳳丸含量測(cè)定方法,執(zhí)業(yè)藥師藥物分析輔導(dǎo) | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》烏雞白鳳丸含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（33：67）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000。 供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸，研細(xì)，或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約5g，精密稱定，精密加入30%乙醇25ml，稱定重量，時(shí)時(shí)振搖，靜置24小時(shí)，超聲處理30分鐘（功率300W，頻率50kHz），放冷，再稱定重量，加30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液 5ml，通過(guò)D101大孔吸附樹(shù)脂柱（內(nèi)徑1.5cm，柱高12cm），用30%乙醇10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)盟?ml分次使溶解，轉(zhuǎn)移至 25ml量瓶中，容器用甲醇適量多次洗滌，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的以人參皂苷為指標(biāo)的，如：隋金婷用HPLC法測(cè)定烏雞白鳳丸(水密丸)中人參皂苷Rg1 、Re 的含量，采用Waters高效液相色譜儀，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-0.05%磷酸溶液(99：400)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm，流速1mL/min。樣品用溫水溶解后，過(guò)濾，濾紙連同藥渣干燥后用氯仿提取，藥渣再用水飽和的正丁醇超聲處理。醫(yī)學(xué).全.在.線網(wǎng)站f1411.cn 以丹參酮IIA為指標(biāo)的，如：彭章明等用HPLC法測(cè)定了丹參酮IIA的含量，采用GILSON液相色譜儀，色譜柱為C18柱（5m，4.6mm×150mm），流動(dòng)相為甲醇-水（73：27），流速為1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為270n，柱溫為室溫。樣品用甲醇超聲處理。 以芍藥苷為指標(biāo)的，如：劉蘭生等用薄層掃描法測(cè)定了芍藥苷的含量，采用硅膠G薄層板，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（20：3：5：0.1），5%香草醛硫酸溶液為顯色劑。反射鋸齒法掃描，λS =550nm，λR=700nm。樣品用硅藻土和柱層析進(jìn)行預(yù)處理。史國(guó)華用HPLC法測(cè)定了芍藥苷的含量，采用SSI222D高效液相色譜儀，色譜柱為 ODS柱（內(nèi)徑為44.6mm，柱長(zhǎng)為250mm），檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，以甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸(2：13：85) 為流動(dòng)相，流速1mL/min。樣品用水超聲處理。李振東等用HPLC法測(cè)定了芍藥苷的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為 Hypersiclods 柱(10μm,4.6mm×150mm)，流動(dòng)相為甲醇-水(4：6)，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，柱溫室溫。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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