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執(zhí)業(yè)藥師資格考試藥物分析輔導(dǎo):活血止痛散含量測定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液（1：1：5）為流動(dòng)相；檢測波長為313nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 供試品溶液的制備：取本品約2.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加0.5%碳酸鈉溶液20ml，超聲處理（功率150W，頻率20kHz）30分鐘，提取液轉(zhuǎn)移至離心管中，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘3000轉(zhuǎn)）10分鐘，取上清液，置分液漏斗中，沉淀再用0.5%碳酸鈉溶液洗滌3次，每次20ml，棄去乙醚液，水溶液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，再用2%氯化鈉溶液飽和的乙醚振搖提取4次（25ml，25ml，20ml，20ml），必要時(shí)離心消除乳化層，合并乙醚提取液，回收乙醚至干，殘?jiān)眉状既芙�，轉(zhuǎn)移至25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（避光操作）。 文獻(xiàn)報(bào)道一般以阿魏酸為指標(biāo)，采用HPLC法測定含量，如： 謝瑛等用HPLC法測定活血止痛散中阿魏酸的含量：儀器為LC-10AT 高效液相色譜儀；色譜柱為18烷基鍵合硅膠；流動(dòng)相為,0.1mol/L KH2PO4-MECN ( 4：1 )；流速1.0mL/min；檢測波長為313nm。樣品用甲醇超聲處理。醫(yī)學(xué).全在線f1411.cn 張嫻等用HPLC法測定活血止痛膠囊中阿魏酸的含量：儀器為Waters 510高效液相色譜儀；色譜柱為中科院大連化學(xué)物理所反相C18柱，Kromasil C18 (4.6mm×250mm,5μm)，流動(dòng)相為甲醇- 0.1 %三氟乙酸水溶液 (35：65)；測定波長313nm；流速1.0 mL/min。樣品用50%甲醇超聲處理。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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