三唑侖為1-甲基-8-氯-6-(2-氯苯基)-4H-[1,2,4]三氮唑[4,3-a][1,4]苯并二氮雜卓。2005版《中國(guó)藥典》二部采用高效液相色譜法測(cè)定其含量。因三唑侖是一種新型的三唑苯二氮卓類鎮(zhèn)靜催眠及抗焦慮藥,所以文獻(xiàn)報(bào)道較多的是測(cè)定其在血液、尿液中的濃度。 一、高效液相色譜法 2005版《中國(guó)藥典》三唑侖含量測(cè)定項(xiàng)下: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(55:45)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm,理論板數(shù)按三唑侖峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 內(nèi)標(biāo)溶液的制備:取綠硝西泮適量,加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,即得。 測(cè)定法:取本品約6mg,精密稱定,置25ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得,進(jìn)行測(cè)定。 文獻(xiàn)報(bào)道的HPLC法: 郭勝才等采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定血漿中艾司唑侖、三唑侖和阿普唑侖濃度的含量;萜1100系列高效液相色譜儀(光電二極管陣列檢測(cè)器);色譜柱為 ZORBAX RP - C18 柱(150 mm×4.6 mm,5μm);內(nèi)標(biāo)液為卡馬西平;流動(dòng)相為甲醇-25mmol/L醋酸銨溶液(57∶43);流速0.6 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm;柱溫為室溫。 董偉林等采用固相萃取及高效液相色譜法測(cè)定血液中三唑侖的濃度。日本島津LC-6A高效液相色譜儀(包括: LC-6A 恒流泵、CTO-6A 柱恒溫箱、SPD-6AV可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、SCL-6B色譜系統(tǒng)控制器、C-R4A 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī))、固相萃取SPE-C18小柱;內(nèi)標(biāo)物:二苯胺;色譜柱: YWG-C18 10μmΦ416mm×250mm (天津三維色譜儀器配件廠);流動(dòng)相:甲醇-水( 65:35 ); 流速: 110mL/ min;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm:靈敏度:0.01AUFS;柱溫:45℃。 醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站f1411.cn 高愛(ài)軍根據(jù)三唑侖為雜環(huán)類藥物,具有生物堿類在酸性溶液中能與某些重金屬絡(luò)鹽定量發(fā)生沉淀的性質(zhì),采用加入過(guò)量的碘化鉍鉀試液,待三唑侖與碘化鉍鉀定量沉淀完畢后,再用EDTA-2Na滴定液滴定剩余的碘化鉍鉀,從而求出含量。三唑侖與碘化鉍鉀的比例為1:1。本法與高效液相色譜法結(jié)果一致。作為原料藥采用經(jīng)典法可排除儀器帶來(lái)的誤差。
二、氣相色譜法 朱桂生等采用全自動(dòng)固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)尿液中的三唑侖。Agilent 6890氣相色譜儀;汽化室溫度:290℃;檢測(cè)器溫度:330℃;柱溫:初溫:200℃,升溫速率:10℃/min,終溫:280℃;載氣(N2)流速:1ml/min;分流比:20:1。 孫靜等采用氣相色譜法分析三唑侖。采用固相柱GDX403提取凈化,OV-1毛細(xì)柱(0.25mm×25mm),檢測(cè)/進(jìn)樣溫度:280℃;柱溫:150℃(1min)→280℃,升溫速率:10℃/min。
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