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氧瓶燃燒法（oxygen flask combustion method）系將有機藥物放入充滿氧氣的飛密閉的燃燒瓶中進行燃燒，并將燃燒所產(chǎn)生的欲測物質(zhì)吸收于適當?shù)奈找褐�，然后根�?jù)欲測物質(zhì)的性質(zhì)，采用適宜的分析方法進行鑒別、檢查或測定含鹵素有機藥物或含硫、氮、硒等其它元素的有機藥物。
本法是快速分解有機物的簡單方法，它不需要復雜設(shè)備，就能使有機化合物中的待測元素定量分解成離子型。該方法被各國藥典所收載。
1．儀器裝置燃燒瓶為500ml、1000ml或2000ml磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶，瓶塞應(yīng)嚴密、空心、底部熔封鉑絲一根（直徑為1mm），鉑絲下端做成網(wǎng)狀或螺旋狀，長度約為瓶身長度的2／3，如圖3-1A。
燃燒瓶容積大小的選擇，主要取決于被燃燒分解樣品量的多少。一般取樣量（10～20mg）使用500ml燃燒瓶，加大樣品量（200mg）時可選用1000ml或2000ml燃燒瓶。使用燃燒瓶前，應(yīng)檢查瓶塞是否嚴密。
2.稱樣 ①稱取固體樣品時，應(yīng)先研細，精密稱取各藥品項下的規(guī)定量，置無灰濾紙〈圖3-1B）中心，按虛線折疊（圖3-1C）后，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。②稱取液體樣品時，是將供試品滴在用透明膠紙和無灰濾紙做成的紙袋中。紙袋的做法是：將透明膠紙剪成規(guī)定大小和形狀（圖3-1D），中部貼一條約16mm×6mm的無灰濾紙條，并于其突出部分貼－6mm×35mm的無灰濾紙條（圖3-1E），將膠紙對折，緊粘住底部及另一邊，并使上口敞開（圖3-1F）精密稱定重量，用滴管將供試品從上口滴在無灰濾紙條上，立即捏緊粘住上口，精密稱定重量，兩次重量之差即為供試品景。將含有液體供試品的紙袋固定于鉗絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾露出。
3.燃燒分解操作法 在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)定的吸收液，并將瓶口用水濕潤：小心急速通入氧氣約1min（通氣管口應(yīng)接近液面，使瓶內(nèi)空氣排盡），立即用表面皿覆蓋瓶口，備用；點燃包有樣品的濾紙包或紙袋尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，用水少量封閉瓶口，待燃燒完畢（應(yīng)無黑色碎片），充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15min，用少量水沖洗瓶塞及鋁絲，合并洗液及吸收液。用同法另作空白試驗。
4．吸收液的選擇 吸收液可使樣品經(jīng)燃燒分解所產(chǎn)生的各種價態(tài)的鹵素，定量地被吸收并使其轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ谋阌跍y定的價態(tài)，以適應(yīng)所選擇的分析方法，根據(jù)被測物質(zhì)的種類及所用分析方法來選擇合適的吸收液。中國藥典（1995年版）用于鹵索、硫、硒等的鑒別、檢查及含量測定的吸收液多數(shù)是水或水與氫氧化納的混合液，少數(shù)是水-氫氧化鈉-濃過氧化氫的混合液或硝酸溶液（1→30）。
中國藥典（1995年版）中采用氧瓶燃燒法破壞后測定含量的藥物及所用吸收液歸納于表33。
5.應(yīng)當注意的有關(guān)問題 氧氣要充足，確保燃燒完全。燃燒產(chǎn)生的煙霧應(yīng)完全被吸收液吸收。注意防爆。為了保證安全，操作中可戴防護面罩。一般情況下，由于取樣量很少，燃燒又在瞬間即可完成，因此，如果按規(guī)定方法操作，實際上幾乎沒有爆破危險。操作中，應(yīng)將燃燒瓶洗滌干凈，不得殘留有機溶劑，也不能用有機潤滑劑涂抹瓶塞；燃燒中產(chǎn)生的熱氣往往使塞子被頂動，因此點燃后，必須立即用手按緊瓶塞，直到火焰熄滅為止。 醫(yī)學全在線www.med126.com
測定氟化物時應(yīng)用石英燃燒瓶。因為含氟有機藥物燃燒后生成的氟化氧氣體可腐蝕玻璃，同時與玻璃中的硼生成的硼氟化物（如BF3）在水溶液中僅部分解離成氟離子而使氟的測定結(jié)果偏低。如碘苯酯的含量測定。
原理 碘苯酯系有機碘化物，用氧瓶燃燒分解，轉(zhuǎn)變?yōu)榈饣�，繼而氧化為游離的碘，并被定量地吸收于吸收液中，和氫氧化鈉反應(yīng)，生成碘化物與碘酸鹽，加入溴-醋酸溶液，使全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈馑猁}，過量的溴以甲酸及通空氣去除。加入碘化鉀，使與碘酸鹽反應(yīng)析出游離碘，用硫代硫酸鈉液滴定，碘與淀粉結(jié)合所顯的藍色消失即為終點。
碘苯酯，主要為10-對碘苯基十一酸乙酯及鄰、間位的碘苯基十一酸乙酯的混合物。
測定方法 取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法進行有5機破壞，用氫氧化鈉試液2ml與水10ml為吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100ml）10ml，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸約1ml，用水洗滌瓶口，并通入空氣流約3～5min以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀2g，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol／L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol／L）相當于1.388mg的C19H29IO2。 上一頁 [1] [2]
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