16、使兩組分的相對比移值發(fā)生變化的原因是( )
A、改變薄層厚度 B、改變固定相粒度
C、改變展開溫度 D、改變展開劑組成或配比
17、選DNP(較中等極性)柱分離苯(沸點80.1°C)和環(huán)己烷(沸點80.7°C),結(jié)果是( )
A、苯先出柱 B環(huán)己烷先出柱 C、分不開
18、在正相色譜中,若適當增加流動相極性,則( )
A、樣品的k和tR降低 B、樣品的k和tR增加
C、相鄰組分的α增加 C、對α基本無影響
19、有機弱酸、弱堿與中性化合物的混合物樣品,用( )類型的高效液相色譜法分離為好。
A、離子交換色譜法 B、吸附色譜法
C、正相分配色譜法 D、離子抑制色譜法和離子對色譜法
20、磁各向異性效應使質(zhì)子的化學位移值δ( )
A、不改變 B、變大 C、變小 D、變大或變小
二、 填空題(13分)
1、測定某試樣中Ca含量,所得分析結(jié)果精密度很好,可準確度不高,其原因可能是( )
2、標定NaOH溶液的濃度時,常用的基準物是H2C2O4.2H2O,若H2C2O4.2H2O結(jié)晶水部分丟失,則標定結(jié)果( )以上兩項填偏高、偏低或無影響)
3、寫出a mol/LLHAc+b mol/lNaAc溶液的質(zhì)子平衡式( )
4、已知乙二酸((CH2CH2COOH)2),M=146.14)的pKa1=4.43,pKa2=5.41。假設有一些不純的乙二酸樣品(純度約為80%),現(xiàn)用0.1mol/LNaOH標準溶液測定其含量,問該滴定有( )個突躍?第二化學計量點的PH值是( ),可選用( )(甲基紅、甲基橙、酚酞)作指示劑,適宜取樣量為( )克。
5、已知 , , 。間接碘量法測定Cu2+時,如有Fe3+存在就會影響Cu2+的測定,若加入NaF,則可消除Fe3+的干擾,其原因是( )
6、自旋量子數(shù)I=0原子核的特點是( )
7、在NMR實驗中,測定質(zhì)子的化學位移,常用的參比物質(zhì)是( ),將其質(zhì)子的化學位移定為零點,在圖譜( )端。
8、在分子中的助色團和生色團直接相連時,可使Π—Π*躍遷吸收帶向( )移動,這是( )效應的結(jié)果。
三、 計算題
1、用30.00mlKMnO4溶液恰能氧化一定重量的KHC2O4,同樣重量的恰能被0.2000mol/L KHC2O4•H2O溶液25.20ml中和,求C KMnO4。
(2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O)
2、有a、b兩化合物的混合溶液,已知a在波長282nm和238nm處吸光系數(shù)E 分別為720和270;b在上述兩波長處吸光度相等,F(xiàn)把a和b混合液盛于1cm吸收池中,測得λ=282nm處的吸光度為0.442,在λ=238nm處吸光度為0.278,求a化合物的濃度(mg/100ml)
4、用一根2m餐色譜柱將組分A、B分離,試驗結(jié)果如下:t0=30s,A峰與B峰保留時間分別為230s和250s。B峰峰寬為25s,求:①色譜柱的理論塔板數(shù)②兩峰分離度③若將兩峰完全分離,柱長至少為多少
四、簡答題
1、根據(jù) 結(jié)構(gòu),請列出該物質(zhì)四種以上的含量測定方法。
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化學分析方法 |
方法名稱 |
標準溶液 |
溶劑 |
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儀器分析方法 |
方法名稱 |
簡述可用該法的理由 | |
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2、如何選擇硅膠薄層色譜的固定相活性和展開劑