三、計(jì)算題(56分)
1. 稱取0.7000 g試樣(含有Na3PO4,Na2HPO4或NaH2PO4及不與酸作用的雜質(zhì))溶解于水后,以甲基紅作為指示劑用0.5000 mol/L HCl溶液滴定,耗酸14.00 mL,用同樣質(zhì)量的試樣以酚酞做指示劑,需0.5000 mol/L HCl溶液5.00 mL滴定至終點(diǎn)。計(jì)算試樣中雜質(zhì)的含量。(Na3PO4,Na2HPO4和NaH2PO4分子量分別為163.94,141.96和119.98)
2. 用0.02000 mol/L EDTA溶液滴定相同濃度的Cu2+。(1)若溶液的pH為10.0,游離的氨濃度為0.20 mol/L,計(jì)算化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pCu’和pCu。(2)若滴定的是同濃度的Mg2+,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的pMg’又為多少?計(jì)算結(jié)果說明什么問題?(KCuY =18.70,KMgY =8.7,pH10.0時(shí)lgY(H) =0.45,lgCu(OH) =1.7,銅氨配合物的lg1~lg4為:4.31,7.98,11.02,13.32)
3. 計(jì)算pH2.0時(shí)CaC2O4的溶解損失量,設(shè)溶液總體積為500 mL。(已知pKSP CaC2O4=8.70,H 2C2O4的pKa1=1.23,pKa2= 4.19;CaC2O4分子量為128.10)
4. 按藥典方法測定呋喃苯胺酸注射液(10mg/ml)的含量:精密量取本品2ml, 置100ml量瓶中,用0.4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置另一100ml量瓶中,用0.4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,在271nm波長處用1cm吸收池測得吸收度A為0.585,按呋喃苯胺酸(C12H11ClN2O5S)的吸收系數(shù)(E
)為580計(jì)算含量。問:
(1) 為何要將原制劑進(jìn)行稀釋?
(2) 本實(shí)驗(yàn)采用“吸收系數(shù)法”測定藥物含量,對儀器條件有何要求?
(3) 計(jì)算供試品中含呋喃苯胺酸為標(biāo)示量的百分率。
5. 含丁香揮發(fā)油制劑分析中,以正十八烷為內(nèi)標(biāo)物,丁香酚為標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)色譜分析數(shù)據(jù)計(jì)算,以質(zhì)量比Wi/Ws為縱坐標(biāo),峰面積比Ai/As為橫坐標(biāo),繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:Y=1.40X+0.008。
精密稱取含丁香酚的試樣300mg,經(jīng)處理后,加入內(nèi)標(biāo)物正十八烷溶液1ml(5mg/ml)定容2.5ml,吸取1μl進(jìn)樣,測得色譜圖上丁香酚與正十八烷峰面積比為0.084,試計(jì)算丁香酚的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
四、問答題(18分)
1、 GC中,固定液的選擇原則是什么?如何根據(jù)被分離組分和固定液間的作用力,判斷組分流出順序?請列表說明。
2、HPLC中,什么叫梯度洗脫?采用梯度洗脫的優(yōu)點(diǎn)是什么?
五、圖譜解析(共16分)
1、 某一檢品,由氣相色譜分析證明為一純物質(zhì),分子式為C8H7N,其紅外吸收光譜如下圖,試確定其結(jié)構(gòu)。(寫出解析步驟和主要峰的歸屬)