公開(公告)號 | CN1616472A |
公開(公告)日 | 2005.05.18 |
申請(專利)號 | CN200410073122.X |
申請日期 | 2004.09.29 |
專利名稱 | 一種紅毛七總堿的制備工藝 |
主分類號 | C07G5/00 |
分類號 | C07G5/00;C07D221/18;C07D455/00 |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權 | |
申請(專利權)人 | 西安交通大學 |
發(fā)明(設計)人 | 賀浪沖;何強;李義平;李翠芹;王娜;陳方 |
地址 | 710049陜西省西安市咸寧路28號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 西安通大專利代理有限責任公司 |
代理人 | 李鄭建 |
國省代碼 | 陜西;61 |
主權項 | 一種紅毛七總生物堿的制備工藝,原料選用紅毛七根及根莖,其特征在于,包括下列步驟:提取步驟:取紅毛七根及根莖粗粉原料300重量份,先用原料8倍量的90%乙醇提取1次,然后再用原料8倍量的70%乙醇提取2次,每次提取時間2小時,合并上述提取液并濃縮,得到室溫下密度為1.32的浸膏100重量份;將得到的浸膏用稀鹽酸提取2次,第一次提取將浸膏置入12倍量的濃度為0.3~2%稀鹽酸中,攪勻后靜置2~3天,自然沉降至界面不再下降,取上清液,得到加入稀鹽酸量的65%的第一次提取液;第一次提取后的沉淀物再用5倍量0.2~1%的稀鹽酸提取一次,靜置沉降2~3天,取上清液,得到加入稀鹽酸量的95%的第二次提取液;合并兩次提取液,得到的提取液總量為浸膏量的12.5倍;純化步驟:將稀鹽酸提取液用LSD001型陽離子交換樹脂柱吸附分離,取樹脂72重量份,流速為每小時1.1~1.3倍柱體積,上完樣后用自來水沖洗柱子,直至水洗脫液pH6~7,棄去水洗脫液,得到純化的紅毛七總生物堿;洗脫步驟:純化的紅毛七總生物堿先用6~8倍柱體積含2~4%氨水的甲醇洗脫,再用4~5倍柱體積含1~2%鹽酸的甲醇洗脫,洗脫液流速控制在每小時0.5~0.6倍柱體積,洗脫過程中用碘化鉍鉀試劑檢測是否洗脫完全;收集洗脫液,合并,減壓濃縮,減壓干燥,得到紅毛七總堿粗品6.5~10重量份。 |
摘要 | 本發(fā)明公開了一種紅毛七總生物堿的提取工藝,原料選用紅毛七根及根莖,紅毛七藥材經(jīng)乙醇提取和酸水提取后,酸水提取液再經(jīng)陽離子交換樹脂柱吸附,上樣液流速為每小時1.1~1.3倍柱體積,水洗至近中性后,再依次分別用含2%~4%氨水的甲醇和含1~2%鹽酸的甲醇洗脫,洗脫液流速為每小時0.5~0.6倍柱體積,合并洗脫液,濃縮,得到紅毛七總生物堿浸膏。 |
國際公布 |