公開(公告)號(hào)
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CN1810759A
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公開(公告)日
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2006.08.02
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200610038402.6
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申請(qǐng)日期
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2006.02.16
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專利名稱
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大黃酸的制備方法
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主分類號(hào)
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C07C66/02(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C66/02(2006.01)I;C07C51/00(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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江陰南極星生物制品有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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吳建中;黃再新;葉 峰
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地址
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214421江蘇省江陰市華士鎮(zhèn)勤豐路南6號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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江陰市同盛專利事務(wù)所
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代理人
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唐紉蘭
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國(guó)省代碼
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江蘇;32
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主權(quán)項(xiàng)
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一種大黃酸的制備方法,其特征在于:它是經(jīng)過蘆薈大黃素的制備、大黃酸粗品的制備和大黃酸的精制得到藥品級(jí)大黃酸,其具體工藝方法如下:步驟一、蘆薈大黃素的制備,將蘆薈素投入反應(yīng)容器中,加入鹽酸,升溫至100℃±5℃,回流保溫1小時(shí)±0.5小時(shí);然后冷卻至3-5℃保溫1小時(shí)±0.5小時(shí),過濾除去不溶物,濾液轉(zhuǎn)入另一個(gè)反應(yīng)容器中,在回流狀態(tài)下緩慢滴加預(yù)先配好的三氯化鋁的鹽酸溶液,結(jié)束后保溫回流5小時(shí)±1小時(shí);保溫完畢后冷卻至3-5℃過濾,濾餅用水洗,直至母液無色;將濾餅真空干燥,得粉末;將該粉末投入反應(yīng)容器中,加入甲苯提取,加熱至85℃±5℃保溫1小時(shí)±0.5小時(shí),趁熱過濾,提取多次;合并甲苯提取液,蒸餾,冷卻至-10℃±2℃結(jié)晶1小時(shí)±0.5小時(shí),過濾,經(jīng)真空干燥得蘆薈大黃素,步驟二、大黃酸粗品的制備,將蘆薈大黃素、甲基磺酸投入反應(yīng)容器中,攪拌至全部溶解;分多次加入亞硫酸鹽,控溫不高于65℃;加完后緩慢升溫至100℃±5℃,保溫2小時(shí)±0.5小時(shí);然后倒入冰水中,急降溫至40℃后過濾,濾餅水洗直至母液pH=6-7,經(jīng)真空干燥得大黃酸粗品,步驟三、大黃酸的精制,將大黃酸粗品用乙醇或乙酸乙酯加熱溶解,活性炭處理30分鐘±5分鐘,過濾,減壓濃縮,冷卻至5℃±1℃,過濾,濾餅經(jīng)真空干燥得大黃酸精品。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種抗菌藥物大黃酸的制備方法,其具體工藝方法如下:將蘆薈素投入反應(yīng)容器中,加入鹽酸,升溫,回流保溫,冷卻,過濾,滴加三氯化鋁的鹽酸溶液,保溫,過濾,真空干燥,得粉末;將該粉末投入反應(yīng)容器中,加入甲苯提取,蒸餾,冷卻,結(jié)晶,干燥得蘆薈大黃素;將蘆薈大黃素、甲基磺酸投入反應(yīng)容器中,加入亞硫酸鹽,升溫,保溫,降溫至,過濾,真空干燥得大黃酸粗品;將大黃酸粗品用乙醇或乙酸乙酯加熱溶解,活性炭處理,過濾,減壓濃縮,冷卻,過濾,濾餅經(jīng)真空干燥得大黃酸精品。本發(fā)明提取、提純的工藝簡(jiǎn)單、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
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國(guó)際公布
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