| 公開(公告)號 | CN1315857C |
| 公開(公告)日 | 2007.05.16 |
| 申請(專利)號 | CN200510038206.4 |
| 申請日期 | 2005.01.20 |
| 專利名稱 | 中藥斷血流總皂苷的制備方法 |
| 主分類號 | C07H1/08(2006.01)I |
| 分類號 | C07H1/08(2006.01)I;A61K36/53(2006.01)I;A61K9/00(2006.01)I;A61P7/04(2006.01)I;A61P15/00(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 李也實 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 李也實 |
| 地址 | 230088安徽省合肥市長江西路669號生物醫(yī)藥園 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 合肥華信專利商標(biāo)事務(wù)所 |
| 代理人 | 余成俊 |
| 國省代碼 | 安徽;34 |
| 主權(quán)項 | 中藥斷血流總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1)提取工段 取斷血流藥材，凈選，加10～13倍量且pH值6.5～7.5的中性水，浸泡過夜，提取，濾過；藥渣再加8～12倍量中性水提取，濾過；合并濾液，減壓濃縮至60℃熱測時相對密度為1.10～1.15的濃縮液，冷至室溫，加入乙醇至含醇量50％～85％，攪勻，靜置24～48小時，濾過，濾液回收乙醇；沉淀用50％～85％乙醇，為投料藥材量1/2～1/3，分2次洗滌，濾過，洗滌液與濾液合并，回收乙醇，并濃縮至60℃熱測時相對密度1.15～1.20； (2)富集工段 ①上柱液的處理 將“提取工段”得到的醇沉濃縮后的藥液，按生藥重量∶水體積比3～0.5∶1的比例加入中性水，加熱至40℃～50℃，攪拌使溶解，靜置3～6小時，濾過，得濾液A，沉淀按投料藥材的1/5～1/10加pH值為9～10的堿性水液，攪拌使溶解，濾過，得濾液B，濾液B與濾液A合并，測定的pH值應(yīng)近中性； ②樹脂吸附 將上述合并后的濾液加熱至45℃，加于已處理好的D-101或D-201型大孔吸附樹脂柱上；待藥液完全吸附干后；用水或稀乙醇10～15％洗脫至洗脫液近無色，棄去洗脫液，再用60～95％乙醇洗至洗脫液不含總皂苷成分； (3)精制工段 ①硅膠吸附 步驟一：將上述樹脂吸附的醇洗脫液合并，回收乙醇，濃縮至60℃熱測時相對密度1.05～1.10，加入相當(dāng)于投料藥材量的1～2％的40～100目硅膠，繼續(xù)濃縮至60℃熱測時相對密度1.10～1.15，再加入投料藥材量5～10％的硅膠，與乙醇攪拌后，烘干，取出，研勻，加6～8倍量1∶1.5～2的丙酮、堿性丙酮或2～7∶1.5～2的石油醚∶丙酮，用含0.1mol/L氫氧化鈉的乙醇調(diào)pH 9～10，室溫下不超過25℃浸漬10～14次，每次浸漬6～8小時，濾出浸漬液；取出硅膠，晾干，加70％～95％乙醇提取6～10次，每次1～1.5小時，合并提取液，回收乙醇，并濃縮至相當(dāng)于藥材量的3～5％； 步驟二：將硅膠吸附后的濃縮液，加入相當(dāng)于藥材量的2～5％的硅膠，用適量乙醇攪勻，于60～70℃干燥2～3小時，再于100～105℃干燥1～2小時；加8～12倍為95％乙醇或無水乙醇提取5～8次，每次1小時，濾過，濾液回收乙醇至相當(dāng)于藥材量的3～5％； ②氧化鎂吸附或正丁醇溶媒萃取法 氧化鎂吸附： 步驟一：將硅膠吸附精制后的醇提液，均勻撒入相當(dāng)于藥材量的1～2％的氧化鎂在150℃活化3小時，攪勻，靜置30～60分鐘，重復(fù)3～4次，濾過，用無水乙醇洗脫氧化鎂，與上清液合并；回收乙醇至相當(dāng)于藥材量的1～3％； 步驟二：將氧化鎂吸附后的醇提液，測得含膏量后，按浸膏量∶氧化鎂重量比1∶5～30，混勻，將樣品均勻吸附于氧化鎂上，于60～80℃干燥1～2小時，再于100～105℃干燥1～2小時，取出，用無水乙醇6～8倍提取6～10次，每次1～1.5小時，濾過，合并提取液，減壓濃縮至干或噴霧干燥，研細，粉碎，過篩，包裝，即得斷血流總皂苷； 正丁醇溶媒萃取法： 將硅膠吸附后的醇提濃縮液，濃縮至60℃熱測時相對密度1.20～1.25，加入相當(dāng)于藥材量的2～5g/ml的水飽和的正丁醇溶解，加熱，攪勻，移入萃取罐中，用正丁醇飽和的0.01～0.1mol/lNaOH水溶液洗滌至堿液層至淡黃色，再用正丁醇飽和水溶液洗滌1～3次，棄去水層，將正丁醇減壓回收至干；干燥物加適量無水乙醇或甲醇加熱溶解，減壓回收至干，重復(fù)操作1～3次，即得斷血流總皂苷。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種治療婦科出血性疾病的中草藥斷血流的有效部位斷血流總皂苷的制備方法和藥物應(yīng)用。斷血流總皂苷為斷血流的有效部位，經(jīng)過提取、富集和精制的工藝得到斷血流總皂苷，其總皂苷≥50％，醉魚草苷IV(斷血流皂苷A)≥5％。根據(jù)本法制備得到的斷血流總皂苷可以用于藥物各種劑型的研制開發(fā)，可用于片劑、口崩片、咀嚼片、膠囊劑、軟膠囊劑、口服液、糖漿、滴丸和注射劑。 |
| 國際公布 |
