| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1204118C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2005.06.01 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN01132740.5 |
| 申請(qǐng)日期 | 2001.09.04 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 綜合利用胱氨酸母液生產(chǎn)單一氨基酸及消除污染的方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07C323/58 |
| 分類(lèi)號(hào) | C07C323/58;C07C229/06;C07C229/26;C07C229/36;C07D233/64;A23J3/32 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 葉小利 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 葉小利 |
| 地址 | 400000 重慶市沙坪壩區(qū)陳家橋鎮(zhèn)2開(kāi)發(fā)區(qū)304號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國(guó)省代碼 | 重慶;85 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種綜合利用胱氨酸母液生產(chǎn)單一氨基酸及消除污染的方法，其特征在于依次包括下列步驟：(1)毛、發(fā)、蹄角水解及水解液預(yù)處理①按1噸毛、發(fā)、蹄角加1.3～1.8噸27～33％的鹽酸，在105～114℃下，回流水解6～10小時(shí)，獲得水解液；②水解液于真空下趕酸20～50％，兌水回到原體積，為預(yù)處理好的水解液；(2)胱氨酸的生產(chǎn)①預(yù)處理好的水解液，在冷卻和攪拌下，用氨氣中和到pH＝4.8，然后，靜置48～96小時(shí)；②靜置后的沉淀，采用自然過(guò)濾24小時(shí)，獲得一次母液和一次粗品，一次粗品用回收的廢酸溶解；③上一步的溶液，轉(zhuǎn)入一次脫色釜，加入溶液體積0.5～10％的活性碳，于70～85℃下攪拌脫色30分鐘，然后，將溶液抽到過(guò)濾器中，加壓過(guò)濾；濾液用氨氣中和到溶液的pH＝4.8，趁熱自然過(guò)濾，獲得二次母液和二次粗品；④二次粗品用3～5倍量的1N鹽酸溶解，轉(zhuǎn)入二次脫色釜，升溫到70～85℃，用沉淀量5～50％的活性碳脫色20～60分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器，加壓過(guò)濾；⑤澄清的濾液在50～80℃下，用氨氣中和到溶液的pH＝2.5～4.0，立即熱過(guò)濾，獲得三次母液，沉淀為胱氨酸；用蒸餾水洗滌沉淀至合格，利用真空干燥器干燥，即得胱氨酸精品；(3)酪氨酸的生產(chǎn)①提取胱氨酸后的三次母液在母液池中調(diào)節(jié)溶液的pH＝5～7后，冷卻到0～30℃，靜置24～72小時(shí)，酪氨酸即可沉淀析出，或加入酪氨酸晶種，于室溫下放置24～72小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，濾液部分(三次母液)與一次母液合并處理，沉淀為酪氨酸粗品；②提取胱氨酸后的二次母液轉(zhuǎn)入冷卻池中冷卻到0～30℃，放置24～72小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，濾液與一次母液混合后，真空濃縮，沉淀為酪氨酸粗品。①和②得到的兩種粗品合并，主要雜質(zhì)是胱氨酸和無(wú)機(jī)鹽；③粗品溶于1～2N鹽酸，完全溶解后，用液氨調(diào)溶液的pH＝4～8，攪拌下加入酪氨酸晶種，自然過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，主要是酪氨酸和胱氨酸的混合物；濾液與一次母液合并處理；④粗品中加入5～50倍重量的水，通入氨氣，調(diào)節(jié)溶液的pH＝12，待其全部溶解后，加熱到50～90℃，攪拌下加入1N鹽酸調(diào)pH＝8.0，升溫到50～90℃后，趁熱過(guò)濾，沉淀為胱氨酸粗品，回到胱氨酸的二次粗品中一起處理，濾液冷卻到室溫，加入少量酪氨酸晶種，靜置24～72小時(shí)，得酪氨酸；⑤酪氨酸用1N化學(xué)純鹽酸溶解，用水浴加熱到50～80℃，加入總液重量1～20％的活性碳，攪拌脫色30～60分鐘，趁熱自然過(guò)濾，活性碳用于一次脫色或者除膠體雜質(zhì)，濾液調(diào)pH＝2～4，冷卻到室溫后，加入酪氨酸晶種，攪拌后靜置24～72小時(shí)，離心分離，去離子水洗滌合格后，真空干燥得酪氨酸精品，母液用于③步粗品除鹽；(4)亮氨酸的生產(chǎn)①1立方濃硫酸和0.5～2立方鄰二甲苯混合，邊加熱邊攪拌，加熱到50～80℃下攪拌1～5小時(shí)，觀察界面無(wú)分層，取溶液1毫升，加入水中無(wú)渾濁時(shí)，即合成沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸；②合并后的一次、二次、三次等各種母液，濃縮到30～45波美度，冷卻后，過(guò)濾；濾液用于分離精氨酸等堿性氨基酸，沉淀用于提取亮氨酸；③上一步的沉淀用0.5～3N的鹽酸溶液溶解抽提，溶解后的溶液中，加入其體積量5～20％的鄰二甲苯-4-磺酸，邊加邊攪拌，加完沉淀劑后，于0～30℃下靜置沉淀4～40小時(shí)，待沉淀完全；④待沉淀完全后，真空過(guò)濾收集沉淀，在過(guò)濾器中，用少許自來(lái)水洗滌沉淀，沉淀即為亮氨酸與沉淀劑的復(fù)合物；母液和洗滌液中和到4～6后，靜置，沉淀用于生產(chǎn)胱氨酸和酪氨酸；溶液濃縮后生產(chǎn)氯化銨肥料；⑤復(fù)合物加等體積的水，攪拌均勻后，邊通氨氣邊加熱，升溫到60～80℃，控制溶液的pH＝6～9，然后，停止通氨氣，穩(wěn)定條件，保溫?cái)嚢?～5小時(shí)，最后，冷卻到室溫，溶液離心，用少許蒸餾水洗滌沉淀，濾餅為亮氨酸粗品；⑥亮氨酸粗品溶于5～50倍體積的去離子水中，亮氨酸溶液中滴加飽和Ba(OH)2溶液，直到滴加Ba(OH)2后，溶液不混濁為止，自然過(guò)濾，去掉沉淀，濾液用溶液體積0.5～5％的活性碳于70～85℃下脫色30～60分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中加壓過(guò)濾，濾液為清澈透明的亮氨酸溶液；⑦清澈透明的亮氨酸溶液，減壓濃縮至出現(xiàn)大量沉淀，冷卻結(jié)晶，離心過(guò)濾分離沉淀，沉淀用去離子水洗滌，合格后，沉淀烘干得亮氨酸精品；(5)堿性氨基酸的分離①將濃縮后的混合母液，冷卻到室溫后，過(guò)濾，脫鹽后的母液用于上柱分離三個(gè)氨基酸；②陽(yáng)離子交換柱子，用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，再用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，水洗到pH＝7～10備用；③濃縮脫鹽后的母液，上氨型陽(yáng)離子交換柱子，上柱量為柱子體積的10～50％，然后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂；④水洗后，用0.01～0.2當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的流速洗滌樹(shù)脂，直到組氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集組氨酸組分，一直收集到溶液中組氨酸含量低于0.02％；⑤一旦組氨酸收集完成，換用0.05～0.5當(dāng)量氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到賴(lài)氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集賴(lài)氨酸組分，一直收集到溶液中賴(lài)氨酸含量小于0.02％；⑥一旦賴(lài)氨酸洗滌完成，立即用0.5～4當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始 |
| 摘要 | 一種利用胱氨酸母液生產(chǎn)多種單一氨基酸及消除污染的方法，克服了傳統(tǒng)胱氨酸生產(chǎn)方法污染嚴(yán)重以及資源利用率低等缺陷，該方法能對(duì)胱氨酸的各種母液進(jìn)行綜合利用，在不影響胱氨酸的收率和質(zhì)量，同時(shí)不增加胱氨酸的生產(chǎn)成本的基礎(chǔ)上，使亮氨酸的收率比傳統(tǒng)工藝增加2倍以上，酪氨酸的收率比傳統(tǒng)工藝增加50％以上，同時(shí)可獲得價(jià)值很高的單一精氨酸、賴(lài)氨酸、組氨酸等三個(gè)堿性氨基酸，且生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染。 |
| 國(guó)際公布 |
