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朝藿定C對照品的制備方法及其產(chǎn)品

公開(公告)號 CN1970566A  
公開(公告)日 2007.05.30  
申請(專利)號 CN200610201222.5  
申請日期 2006.12.06  
專利名稱 朝藿定C對照品的制備方法及其產(chǎn)品  
主分類號 C07H17/07(2006.01)I  
分類號 C07H17/07(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I;A61K36/296(2006.01)N  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 貴州同濟(jì)堂制藥有限公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 王曉春;周 寧;馮澤熹;楊昌生;譚 靜;曾香蘭;余 勵;李 梅;龐媛媛;周 嵐;童 寅;吳壽軍;孟 潔;余 東;鄒良梅;羅 敏;汪莎莎  
地址 550009貴州省貴陽市小河區(qū)西南環(huán)線296號  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所  
代理人 郭 防  
國省代碼 貴州;52  
主權(quán)項 一種朝藿定C對照品的制備方法,其特征在于:(1)提。喝淫羊藿藥材,切成斷,加10-40倍量45-90%的乙醇回流2-5次,每次0.5-2h,合并所有的提取液,回收乙醇,并濃縮成60℃時相對密度為1.13-1.20;濃縮液加蒸餾水適量放置,棄沉淀,取上清液,再濃縮得浸膏;依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近無色,再用正丁醇反復(fù)萃取至近無色,回收正丁醇至干,即得含朝藿定C粗浸膏;(2)分離:用甲醇溶解含朝藿定C粗浸膏,薄層色譜用硅膠拌樣,硅膠柱色譜分離,以氯仿∶甲醇=100∶17、100∶20、100∶22進(jìn)行梯度洗脫,以硅膠預(yù)制板跟蹤檢識,收集硅膠預(yù)制薄層層析TLC板上比移值Rf小于淫羊藿苷的斑點流份,回收溶劑后,即得朝藿定C粗品;粗品用甲醇溶解,柱色譜用聚酰胺拌樣,聚酰胺柱色譜分離,以乙酸乙酯∶甲醇∶水=8∶1∶0、8∶1∶0.2進(jìn)行梯度洗脫,以聚酰胺薄膜跟蹤檢識,收集聚酰胺薄膜薄層層析TLC上比移值Rf大于淫羊藿苷的斑點流份,回收溶劑后,即得朝藿定C對照品。  
摘要 本發(fā)明提供了一種朝藿定C對照品的制備方法及其產(chǎn)品,取淫羊藿藥材,用45-90%的乙醇回流提取,回收乙醇,濃縮成浸膏;依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇反復(fù)萃取至近無色,回收正丁醇至干,得粗浸膏;然后依次進(jìn)行硅膠柱色譜分離和聚酰胺柱色譜分離,即得朝藿定C對照品。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明確定了朝藿定C的最佳提取工藝,并成功地對朝藿定C進(jìn)行了分離和純化;所得的化合物經(jīng)光譜鑒定可確認(rèn)為朝藿定C。朝藿定C對照品的制備為淫羊藿藥材中朝藿定C的含量測定提供了有效的對照品來源,從而為淫羊藿藥材進(jìn)行多種指標(biāo)物的測定,以更全面地反映其內(nèi)在質(zhì)量奠定了基礎(chǔ)。  
國際公布  
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