| 公開(公告)號 | CN1218932C |
| 公開(公告)日 | 2005.09.14 |
| 申請(專利)號 | CN03119397.8 |
| 申請日期 | 2003.03.18 |
| 專利名稱 | 5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮的合成方法 |
| 主分類號 | C07C233/33 |
| 分類號 | C07C233/33;C07C231/14 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 王乃興;劉薇 |
| 地址 | 100101 北京市朝陽區(qū)大屯路甲3號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海智信專利代理有限公司 |
| 代理人 | 李柏 |
| 國省代碼 | 北京;11 |
| 主權(quán)項 | 一種5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮的合成方法，其特征是：所述的合成方法包括：(1)4-丁酰胺基甲氧基苯的合成在反應(yīng)器中，將4-丁酰胺基苯酚溶于堿性水溶液中；然后在攪拌下向反應(yīng)體系中滴加硫酸二甲酯，硫酸二甲酯的用量為4-丁酰胺基苯酚摩爾數(shù)的1～10倍；反應(yīng)溫度控制在15～85℃；反應(yīng)完成后，分出油層，水層用有機(jī)溶劑提取，將油層和有機(jī)溶劑提取液合并，蒸餾除去溶劑后得4-丁酰胺基甲氧基苯固體產(chǎn)物；(2)5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮的合成在反應(yīng)器中，將步驟(1)的4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有機(jī)溶劑中；然后加入酰化試劑，�；噭┯昧繛�4-丁酰胺基甲氧基苯的摩爾數(shù)的1～6倍，同時加入催化劑路易斯酸；反應(yīng)溫度40～70℃；反應(yīng)完成后，加入碎冰和濃鹽酸；攪拌后用有機(jī)溶劑萃取產(chǎn)物，蒸餾除去溶劑后得到5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮固體產(chǎn)物。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及到藥物中間體5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮的合成方法。在反應(yīng)器中，將4-丁酰胺基苯酚溶于堿性水溶液中，然后在攪拌下向反應(yīng)體系中滴加硫酸二甲酯，反應(yīng)溫度控制在15～85℃，蒸餾除去溶劑后得4-丁酰胺基甲氧基苯固體產(chǎn)物；將4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有機(jī)溶劑中；然后加入�；噭�，酰化試劑用量為4-丁酰胺基甲氧基苯的摩爾數(shù)的1～6倍，同時加入催化劑路易斯酸；反應(yīng)溫度40～70℃；蒸餾除去溶劑后得到5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮固體產(chǎn)物。本發(fā)明的方法簡便易行，合成過程中反應(yīng)條件溫和，無高溫和低溫要求，分離方法簡便，純化技術(shù)成熟，總收率從相關(guān)文獻(xiàn)的21.8％提高到55.3％。 |
| 國際公布 |
