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薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷的合成方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 上海中藥創(chuàng)新研究中心/惠永正;劉俊耀;張捷
公開(kāi)(公告)號(hào) CN1234724C  
公開(kāi)(公告)日 2006.01.04  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN03128907.X  
申請(qǐng)日期 2003.05.28  
專(zhuān)利名稱(chēng) 薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷的合成方法  
主分類(lèi)號(hào) C07J71/00(2006.01)I  
分類(lèi)號(hào) C07J71/00(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 上海中藥創(chuàng)新研究中心  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 惠永正;劉俊耀;張 捷  
地址 201203上海市浦東新區(qū)張江高科技園區(qū)春曉路439號(hào)1號(hào)樓  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 中原信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司  
代理人 孫粹芳  
國(guó)省代碼 上海;31  
主權(quán)項(xiàng) 一種薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷的合成方法,其特征是包括如下步驟:(1).全苯甲;-D-纖維二糖的合成纖維二糖和苯甲酰氯,在溶劑中反應(yīng),生成全苯甲;-D-纖維二糖,纖維二糖,苯甲酰氯和溶劑的摩爾比是1∶2.0-10.0∶5.0-12.0,反應(yīng)溫度是-10-40℃,反應(yīng)時(shí)間是8-24小時(shí);(2)苯甲;-D-纖維二糖異頭碳的合成全苯甲;-D-纖維二糖在DMF中和冰醋酸與水合肼一起反應(yīng),生成苯甲;-D-纖維二糖異頭碳,全苯甲;-D-纖維二糖,DMF,冰醋酸和水合肼的摩爾比是1∶5.0-12.0∶1.0-5.0∶1.0-5.0,反應(yīng)溫度是10-15℃,反應(yīng)時(shí)間是2-5小時(shí);(3)苯甲;-D-纖維二糖三氯乙酰亞胺酯的合成苯甲;-D-纖維二糖異頭碳和三氯乙腈、催化劑在溶劑中于惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)生成苯甲;-D-纖維二糖三氯乙酰亞胺酯,苯甲酰基-D-纖維二糖異頭碳和三氯乙腈、催化劑的摩爾比為1∶1.4-2.3∶0.01-0.08,反應(yīng)溫度是0-30℃;(4).薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷的合成(a)由薯蕷皂甙元、苯甲;-D-纖維二糖三氯乙酰亞胺酯,促進(jìn)劑和分子篩在惰性氣體保護(hù)下,在溶劑中進(jìn)行糖苷化反應(yīng)生成苯甲;-薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷,在糖苷化反應(yīng)中,薯蕷皂甙元、苯甲;-D-纖維二糖三氯乙酰亞胺酯和促進(jìn)劑的摩爾比是1∶1.2-3.2∶0.04-0.1,薯蕷皂甙元和分子篩的重量比為1∶2.0-4.0,反應(yīng)溫度是10-30℃,反應(yīng)時(shí)間是2.0-4.0小時(shí),反應(yīng)溶劑用量是1mol薯蕷皂甙元用4-10升溶劑,反應(yīng)結(jié)束時(shí)加入弱堿淬滅反應(yīng);(b)苯甲;-薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷和堿在溶劑中進(jìn)行脫保護(hù)基反應(yīng)生成薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷,在脫保護(hù)基反應(yīng)中,苯甲;-薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷和堿的摩爾比是1∶2-8,反應(yīng)溫度是15-25℃,反應(yīng)時(shí)間是2-5小時(shí),溶劑用量是1mol苯甲;-薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷用10-30升溶劑,生成的產(chǎn)物用極性溶劑洗滌純化,其中(a)步反應(yīng)得到的含苯甲;-薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷的產(chǎn)物不經(jīng)分離直接進(jìn)行(b)步的脫保護(hù)基反應(yīng),在(1)步反應(yīng)中:所述的反應(yīng)溶劑是二氯甲烷、三氯甲烷或吡啶;在(3)步反應(yīng)中:所述的反應(yīng)溶劑是二氯甲烷或三氯甲烷;所述的催化劑是1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]-7-十一烯或碳酸鉀;在(4)(a)步反應(yīng)中:所述的促進(jìn)劑是三氟甲磺酸銀,三甲基硅基三氟甲磺酸酯或三氟化硼-乙醚絡(luò)合物;所述的惰性保護(hù)氣體是氮?dú)、氬氣或氦氣;所述的溶劑是C1-4的氯代烷烴;所述糖苷化反應(yīng)中加入弱堿淬滅反應(yīng)的弱堿是三甲胺或三乙胺;所述的分子篩是硅酸鹽型、鋁酸鹽型、多孔性路易斯酸性分子篩或它們的粉末;在(4)(b)步反應(yīng)中:所述的堿是氫氧化鈉、甲醇鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰;所述的反應(yīng)溶劑是四氫呋喃、甲醇、乙醇、乙腈、水中的一種或一種以上的混合物;所述的洗滌純化所用的極性溶劑是乙酸乙酯、C1-4的醇、丙酮、水中一種或以一種以上的混合物。  
摘要 一種薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷的合成方法,是由薯蕷皂甙元為原料與由纖維二糖經(jīng)過(guò)三步反應(yīng)合成的苯甲;-D-二葡萄糖三氯乙酰亞胺酯進(jìn)行糖苷化反應(yīng),再脫去保護(hù)基(苯甲;),即得薯蕷皂甙元-3-β-纖維二糖苷。該方法原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)物收率高,產(chǎn)物的光譜純度達(dá)99%以上,在本發(fā)明整個(gè)合成方法步驟中,采用了多步連續(xù)反應(yīng)得到產(chǎn)物的方法,又減少了柱層析分離純化手段,而以方便的溶劑洗滌純化取代之,從而使設(shè)備投資減少,成本降低,操作又方便,因此本發(fā)明合成方法是適宜于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的方法。  
國(guó)際公布  
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