公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN1276927C
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公開(kāi)(公告)日
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2006.09.27
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410092617.7
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申請(qǐng)日期
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1997.06.16
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專利名稱
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維生素D衍生物結(jié)晶及其制備方法
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主分類(lèi)號(hào)
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C07J9/00(2006.01)I
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分類(lèi)號(hào)
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C07J9/00(2006.01)I;C07C401/00(2006.01)I;C07C43/188(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
97196017.8
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優(yōu)先權(quán)
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1996.7.1 JP 171321/96
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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中外制藥株式會(huì)社
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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山內(nèi)剛
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地址
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日本東京
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所
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代理人
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李華英
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國(guó)省代碼
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日本;JP
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主權(quán)項(xiàng)
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一種下列式(II)所示化合物的純化方法:該方法包括將式(II)所示化合物的粗產(chǎn)物或初步純化的產(chǎn)物于醇中重結(jié)晶,所得純化產(chǎn)物經(jīng)目測(cè)或熒光顯微檢測(cè)為白色至黃色結(jié)晶粉末;在2mg/ml濃度下在乙醇中完全溶解;經(jīng)費(fèi)歇爾法測(cè)定,水含量為3.0%或者更低;在100μg/ml乙醇濃度下于282nm下測(cè)定,吸收系數(shù)ε=10000或者更高;HPLC測(cè)定純度為85%或更高,內(nèi)標(biāo)法HPLC測(cè)定含量為85%或更高。
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摘要
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本發(fā)明提供了下列式(I)所示化合物的結(jié)晶;經(jīng)反相色譜法純化維生素D衍生物的粗產(chǎn)物或初步純化的產(chǎn)物,然后將純化的衍生物于有機(jī)溶劑中析晶獲得的維生素D衍生物結(jié)晶;維生素D衍生物合成過(guò)程中形成的作為副產(chǎn)物的新的化合物;以及維生素D衍生物或其前體的純化方法。本發(fā)明所述方法使得以批量并且穩(wěn)定地提供高純度維生素D衍生物,特別是ED-71成為可能。
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國(guó)際公布
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