公開(公告)號 | CN1817834A |
公開(公告)日 | 2006.08.16 |
申請(專利)號 | CN200610041915.2 |
申請日期 | 2006.03.14 |
專利名稱 | 一種提取高純度茄尼醇的方法 |
主分類號 | C07C29/74(2006.01)I |
分類號 | C07C29/74(2006.01)I;C07C33/02(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 西北工業(yè)大學(xué) |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 胡小玲;管 萍;趙亞梅 |
地址 | 710072陜西省西安市友誼西路127號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 |
代理人 | 黃毅新 |
國省代碼 | 陜西;61 |
主權(quán)項 | 一種提取高純度茄尼醇的方法,包括下述步驟: 1)將廢次煙葉粉碎至40~60目,用水浸泡5~10小時后,采用離心機除去浸取液,處理過的煙葉放置于50~70℃下干燥; 2)將經(jīng)過步驟1)處理的煙葉與夾帶劑混合放入萃取釜,或者將經(jīng)過步驟1)處理的煙葉直接放入萃取釜,通過泵輸入夾帶劑,煙葉在萃取釜中浸潤30~40min,夾帶劑用量為120ml/100g煙葉,萃取釜中溫度為40℃; 3)當分離釜I和分離釜II的溫度達到設(shè)定值40℃時,打開進氣閥通入CO2,CO2流量為0.2~0.4L/min,并將萃取釜的萃取壓力調(diào)整到25~30MPa,分離釜I的壓力為8~10MPa,分離釜II的壓力為6~8MPa,經(jīng)過30~50min萃取后,分別收集分離釜I和分離釜II的萃取物,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收萃取物中的夾帶劑; 4)將經(jīng)過步驟3)處理得到的萃取物粗品,按每10g加入30ml石油醚溶解,并加1.2mol/LNaOH的乙醇溶液60ml進行皂化,皂化溫度為50~70℃,皂化壓力為90~110MPa,皂化時間為1~2小時; 5)選取規(guī)格為100~200目的硅膠在110℃下進行活化,然后按照硅膠與需純化的原料為15∶1,采用濕法裝柱法裝入層析柱中,用乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑進行洗脫,流速為4~6ml/min,石油醚與乙酸乙酯的比例為3∶1~5∶1,洗脫過程采用TLC跟蹤檢測,并分段收集洗脫液; 6)對經(jīng)過步驟5)處理的富集有茄尼醇的洗脫液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行減壓濃縮,同時回收洗脫劑,減壓濃縮時溫度為40~50℃,真空度為0.07~0.09MPa; 7)將經(jīng)過步驟6)處理的濃縮液放置0~-5℃下經(jīng)過充分地冷凍結(jié)晶后,在25℃下,0.02MPa下真空干燥。 |
摘要 | 本發(fā)明公開了一種提取高純度茄尼醇的方法,利用超臨界CO2流體萃取和柱層析聯(lián)合的高效分離純化方法,以廢次煙葉作為原料,提取高純度茄尼醇。用以解決在高純度茄尼醇提取過程中,普遍存在的純度低、效率低、成本高、環(huán)境污染大等問題。經(jīng)過預(yù)處理的煙葉采用夾帶劑強化技術(shù),經(jīng)過超臨界CO2流體一級萃取,同時通過二級分離,使得超臨界CO2流體的萃取物選擇性地析出在兩個不同的萃取釜中,實現(xiàn)了茄尼醇富集和萃取物的初次分離。茄尼醇粗膏在NaOH的醇溶液中皂化處理后采用柱層析進一步純化,減壓濃縮富集茄尼醇的洗脫液,其濃縮液經(jīng)過冷凍結(jié)晶和真空干燥處理,茄尼醇純度可達到95%以上。 |
國際公布 |