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一種2,3-二氯吡啶的合成方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 南京廣通醫(yī)藥化工有限責任公司/趙桃林;劉愛國
公開(公告)號 CN1807414A  
公開(公告)日 2006.07.26  
申請(專利)號 CN200610038159.8  
申請日期 2006.02.06  
專利名稱 一種2,3-二氯吡啶的合成方法  
主分類號 C07D213/61(2006.01)I  
分類號 C07D213/61(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 南京廣通醫(yī)藥化工有限責任公司  
發(fā)明(設計)人 林;劉愛國  
地址 211301江蘇省南京市高淳縣東壩鎮(zhèn)廣通路64號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 南京天翼專利代理有限責任公司  
代理人 湯志武  
國省代碼 江蘇;32  
主權項 一種2,3-二氯吡啶的合成方法,其特征在于包括如下步驟: 1)2位氯化反應:在攪拌下將起始原料3-氨基吡啶溶解在10-12倍質量的濃鹽酸中,降溫至4~5℃后滴加與起始原料等mol量的雙氧水進行2位氯化反應,反應溫度控制6-8℃,雙氧水滴加完畢后,同溫繼續(xù)攪拌1~2小時; 2)重氮化反應:將反應液降溫至0℃以下,滴加與起始原料等mol量的亞硝酸鈉溶液,進行重氮化反應,亞硝酸鈉溶液滴加完畢后保溫0.5~1小時; 3)3位氯代反應:將反應液溫度控制在0℃以下,滴加與起始原料0.15倍mol量的氯化亞銅和與起始原料2倍質量的濃鹽酸組成的混合液,滴加完畢后保溫至少半小時; 4)萃取:使反應液回至室溫,用5~7倍質量的二氯甲烷分兩次萃; 5)將萃取液減壓蒸去溶劑至干,即得目標產物。  
摘要 一種2,3-二氯吡啶的合成方法,包括如下步驟:1)在攪拌下將起始原料3-氨基吡啶溶解在10-12倍質量的濃鹽酸中,降溫至4~5℃后滴加與起始原料等mol量的雙氧水,反應溫度控制6-8℃,滴加完畢后同溫繼續(xù)攪拌1~2小時;2)將反應液降溫至0℃以下,滴加與起始原料等mol量的亞硝酸鈉溶液,滴加完畢后保溫0.5~1小時;3)將反應液溫度控制在0℃以下,滴加與起始原料0.15倍mol量的氯化亞銅和與起始原料2倍質量的濃鹽酸組成的混合液,滴加完畢后保溫至少半小時;4)使反應液回至室溫,用二氯甲烷萃。5)將萃取液減壓蒸去溶劑至干,即得目標產物。本發(fā)明各中間產物不純化、不起鍋,在同一只反應鍋中完成全部工序,且三步反應僅用以反應物存在的鹽酸做溶劑。  
國際公布  
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