方法名稱： |
川木通--齊墩果酸含量測(cè)定—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測(cè)定川木通藥材中齊墩果酸含量 |
方法原理： |
川木通藥材經(jīng)甲醇提取，鹽酸水解，水解液經(jīng)二氯甲烷萃取后經(jīng)液相色譜儀分離，在207nm 處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 1100型高效液相色譜儀包括自動(dòng)脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、二元泵、柱溫箱、DAD二極管陣列檢測(cè)器、HP色譜工作站(美國(guó)安捷倫公司) 色譜條件 色譜柱：Alltima C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(89∶11∶0. 04∶0. 02)；檢測(cè)波長(zhǎng)：207nm；流速1.0ml·min-1；柱溫：45℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取50℃減壓干燥至恒重的齊墩果酸對(duì)照品10mg，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋成0.1mg/ml，即得。 供試品溶液的制備 取川木通藥材粉末(過(guò)三號(hào)篩)5g，精密稱定，加甲醇50ml，超聲提取30min，過(guò)濾，濾渣同法重復(fù)，提取兩次，合并濾液，減壓濃縮至約25ml，加鹽酸3ml，加熱回流2h，水解液加水10ml，用二氯甲烷萃取(30ml×3)，合并萃取液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⒍ㄈ葜?ml量瓶中，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μl進(jìn)樣，記錄色譜圖，峰面積外標(biāo)法計(jì)算樣品中齊墩果酸的含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
青琳森，張浩，呂光華等。HPLC 測(cè)定川木通中齊墩果酸的含量。華西藥學(xué)雜志。2006 ,21(3) :273-274 |
