方法名稱: |
羚羊感冒片-連翹苷的含量測定-HPLC-UV |
應用范圍: |
用于羚羊感冒片中牛蒡苷、連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品細粉加甲醇超聲提取,經液相色譜分離,在280 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器 高效液相色譜儀(美國Agilent 1100型) .Agi-lent化學工作站 色譜條件 色譜柱:Diamonsil-C18色譜柱( 4. 6 mm×250 mm,5 μm) (瑞士迪馬);流動相:乙腈-水(25∶75);流速:1. 0 mL/min,檢測波長:280 nm;柱溫:室溫 |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取牛蒡苷對照品8.0 mg、連翹苷對照品1. 0 mg,同置于50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液(牛蒡苷160 μg/ mL、連翹苷20 μg/ mL)。 供試品溶液制備 取本品5片,研細,混勻,取細粉約0. 3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱定重量,浸漬過夜,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,蒸至近干,加中性氧化鋁1.0 g拌勻,加置中性氧化鋁柱(100~120目,2 g,內徑1. 2 cm)上,用70 乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘渣用50 甲醇溶解,轉移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0. 45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取牛蒡苷和連翹苷對照液以及羚羊感冒片供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算牛蒡苷和連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
楊慶勝,張京健,李江華. HPLC測定羚羊感冒片中牛蒡苷和連翹苷的含量.中成藥.2007,29(3):383~385 |