方法名稱： |
加味銀翹顆粒-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于加味銀翹顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在228 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 高效液相色譜儀：島津LC-10ADVP泵；SPD-M 10AVP 二極管陣列檢測(cè)器：CLASS-VPLC色譜工作站 色譜條件 色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-0.1 %磷酸溶液（22∶78)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：228 nm；柱溫：室溫 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷和牛蒡子苷對(duì)照品適量，加50 %甲醇制成每1 mL含連翹苷0.0037 mg、牛蒡子苷0.05 mg的對(duì)照品溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品，研細(xì)，取約0.5 g，精密稱定，精密加甲醇25 mL，稱定重量，超聲處理5分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5 mL，加到中性氧化鋁柱（100～120目，115 g，內(nèi)徑1 cm)上，用30 %甲醇洗脫置10 mL的量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷和牛蒡子苷對(duì)照液以及加味銀翹顆粒供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷和牛蒡子苷含量。 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:f1411.cn) |
備注： |
|
參考文獻(xiàn)： |
韓桂茹，胡孟魁. 加味銀翹顆粒中多成分的同時(shí)鑒別和定量研究. 中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn). 2006，7（3)：21～25 |
