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乙肝扶正膠囊—大黃素—HPLC-DAD

  
方法名稱(chēng):
  乙肝扶正膠囊大黃素—HPLC-DAD
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于乙肝扶正膠囊中大黃素含量的測(cè)定
方法原理:
 本品粗粉加氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在254nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  HP-1100高效液相色譜儀;DAD紫外可見(jiàn)檢測(cè)器;Agilent色譜工作站。

色譜條件  色譜柱:Phenomenex Luna C18(250 mm ×4。6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm ;柱溫:30℃,進(jìn)樣量:10μl。

試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備  精密稱(chēng)取大黃素對(duì)照品1O.12mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品貯備液;精密量取貯備液1mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液的制備  取1O粒,精密稱(chēng)定,研細(xì),取粉末0.4g,精密稱(chēng)定,精密加入三氯甲烷25mL和2.5moL/L硫酸溶液20mL,稱(chēng)定重量,置7O~8O℃水浴中,加熱回流2h,冷卻至室溫,再稱(chēng)定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,分取三氯甲烷液,精密量取10mL,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)過(guò)濾,作為供試品溶液。

操作步驟:
 

精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液各1OμL,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。計(jì)算大黃素含量。

附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  何世新,郭婭,張德偉等.HPLC-UV測(cè)定乙肝扶正膠囊中大黃素的含量.中成藥. 2007, 29(6):928~929
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