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含當歸制劑---坤血安軟膠囊---藁本內(nèi)酯的含量測定方法---HPLC法

  
方法名稱:
  含當歸制劑---坤血安軟膠囊---藁本內(nèi)酯的含量測定---HPLC法
應(yīng)用范圍:
  坤血安軟膠囊中藁本內(nèi)酯的定量分析方法
方法原理:
 本品內(nèi)容物加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在218nm處測定藁本內(nèi)酯峰面積,內(nèi)標法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  Waters 515泵,Waters 2487紫外-可見檢測器,Rheodyne進樣器,中科院大連化學(xué)物理所WDL-95色譜工作站;

色譜條件  色譜柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流動相:甲醇-0.1三氟乙酸水溶液(67∶33);流速:1.0mL/min;測定波長:218nm,柱溫:30℃。
試樣制備:
 

內(nèi)標溶液的制備  精密稱取萘對照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,制成每1mL0.1mg的內(nèi)標溶液。

標準曲線的制備  精密稱取藁本內(nèi)酯對照品10mg,置于10mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,制成藁本內(nèi)酯標準液(1000μg/mL),另配成500,250100,50,25μg/mL的藁本內(nèi)酯系列對照液。精密吸取藁本內(nèi)酯溶液2mL,分別置于10mL量瓶中,精密加入內(nèi)標萘溶液(0.1mg/mL)0.4mL,加流動相稀釋至刻度,即得系列標準溶液。精密吸取上述標準溶液各10μL,注入液相色譜儀測定。以藁本內(nèi)酯峰面積與萘內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標(Ag/As),藁本內(nèi)酯對照品濃度(C,μg/mL)為橫坐標(X),繪制標準曲線,得蒿本內(nèi)酯的回歸方程。

供試品溶液的制備  取本品20粒內(nèi)容物,混勻,取0.1g,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇40mL超聲數(shù)秒鐘使溶解,精密加入內(nèi)標萘溶液(0.1mg/mL)2mL加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。制成的供試品溶液在測定過程中需避光保存。
操作步驟:
  依上述供試品溶液制備方法制備,注入液相色譜儀,測定,內(nèi)標法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻:
  文紅梅,彭國平,朱國元等.HPLC內(nèi)標法同時測定坤血安軟膠囊中藁本內(nèi)酯和6-酚的含量.中成藥.2007,29(3):371-374
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