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苦地丁-紫堇靈和乙酰紫堇靈的含量測(cè)定方法-HPLC

  
方法名稱:
  苦地丁-紫堇靈和乙酰紫堇靈的含量測(cè)定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于苦地丁中紫堇靈和乙酰紫堇靈的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在280 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器  Jasco PU2980高效液相色譜儀(日本分光公司),Jasco UV2975紫外可見(jiàn)分光光度檢測(cè)器(日本分光公司),CKChrom色譜工作站(Scientific SystemInc),Bruker ARX-300型核磁共振波譜儀(瑞士Bruker公司)

色譜條件  色譜柱:APEX-ODS(0.46cm×25cm,5μm,Jones Chromatography),流動(dòng)相:甲醇-15mmol/L磷酸二氫鉀/磷酸氫二鉀緩沖液pH 6. 70(體積比70∶30);流速:0. 8 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):289 nm;柱溫:28 ℃
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    分別精密稱取一定量紫堇靈和乙酰紫堇靈對(duì)照品于50 mL量瓶中,用甲醇溶解并定容,即得對(duì)照品儲(chǔ)備液,用時(shí)適當(dāng)稀釋。

供試品溶液制備   將苦地丁藥材粉碎并過(guò)40目篩,備用。精密稱取藥材干燥粉末0. 5 g,加入20mL甲醇,浸泡1 h,超聲30 min,濾過(guò),甲醇洗滌殘?jiān)瑢V液濃縮,轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中,并稀釋至刻度。微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),即得。
操作步驟:
  分別精密吸取紫堇靈和乙酰紫堇靈對(duì)照液以及苦地丁供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算紫堇靈和乙酰紫堇靈含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  黃閣,楊紅娟,李發(fā)美. 苦地丁中紫堇靈和乙酰紫堇靈的制備和HPLC 測(cè)定. 中國(guó)中藥雜志. 2003,2 8(4):346~349
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