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絞股藍(lán)-人參皂苷Rb1的含量測定方法-HPLC2ELSD

  
方法名稱:
  絞股藍(lán)-人參皂苷Rb1的含量測定-HPLC2ELSD
應(yīng)用范圍:
  建立絞股藍(lán)原藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)
方法原理:
 本品細(xì)粉加氯仿索氏提取,經(jīng)液相色譜分離,蒸發(fā)光散射檢測儀測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備 Agilent1100高效液相色譜儀,蒸發(fā)光散射檢測儀( Sedex 75 型),AT2201 電子分析天平( d = 0.01mg,瑞士),SK5200H超聲波清洗機(jī)

色譜條件  Agilent ZOBAX SB-C18 (3.0 mm ×250 mm,5μm)色譜柱,2%醋酸8%異丙醇水溶液流動(dòng)相A,以乙腈為流動(dòng)相B,ELSD檢測器;流速: 0.5 ml/min,柱溫: 20℃
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   精密稱取人參皂苷Rb1對照品適量,加甲醇溶解,制成0.532 mg/ml的溶液,作為對照品溶液。

供試品溶液的制備  精密稱取本品粉末1.5g,置索氏提取器中,加氯仿40 ml,加熱回流至提取液無色,棄去氯仿液,取出,藥渣連同濾紙筒揮干溶劑后,移入錐形瓶中,加入50 ml以水飽和正丁醇,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用以水飽和的正丁醇補(bǔ)足減失的重量,精密量取20 ml,蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  盧清,田耀平,曹陽,蔣勝軍,黃芳,喻樊. HPLC-ELSD法測定絞股藍(lán)中人參皂苷Rb1的含量. 中藥材. 2006,29(11):1190~1191
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