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虎杖—大黃素的含量的測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  虎杖大黃素的含量的測定 — HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  HPLC 法簡便、準(zhǔn)確、可靠,重現(xiàn)性好,可用于虎杖中大黃素的含量測定。
方法原理:
 取本品加乙醇提取,再以酸性乙醇蒸干氯仿萃取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm測定峰面積,外標(biāo)法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備    日本島津LC - 10ATvp 高效液相色譜儀;

色譜條件    色譜柱:色譜柱為迪公司Inertsil ODS - 3 柱(416mm ×250mm,5μm);流動相為甲醇- 011 %磷酸(80∶20 );流速為1ml/ min;檢測波長為254nm;柱溫為室溫;進(jìn)樣量20μl。
試樣制備:
 

對照品溶液制備 取大黃素10mg,精密稱定,置100ml 容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,制成標(biāo)準(zhǔn)貯備液備用。

    供試品溶液的制備  取虎杖藥材樣品粉末0.3g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入乙醇50ml,稱定重量,置70℃水浴中加熱75min,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,水浴蒸干,加30 %乙醇-鹽酸(10∶1) 混合液20ml,置沸水浴中加熱回流60min,立即冷卻,用氯仿強力振搖提取3次,每次25ml,合并氯仿液,蒸干,加甲醇移置50ml 量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,以0.45μm濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
  精密吸取對照液以及供試品溶液20μl,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算含量
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  莫可元等. HPLC 法測定虎杖藥材中大黃素的含量. Journal of Guangxi Traditional Chinese Medical University.2005,8(2):56~57
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