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寬胸解毒顆粒-大黃素的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱(chēng):
  寬胸解毒顆粒-大黃素的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于寬胸解毒顆粒中大黃素的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇回流提取、酸化、乙醚提取,經(jīng)液相色譜分離,在288nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備     高效液相色譜儀,美國(guó)Waters-244 型。硅膠G 薄層板,青島海洋化工廠生產(chǎn)

色譜條件   : 色譜柱YGW-C18 (319×300)mm。流動(dòng)相 甲醇-水-冰醋酸(90∶25∶5),流速0.7ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)288nm,紙速3mm/min,靈敏度0.1AUFS,溫度室溫
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱(chēng)取大黃素對(duì)照品1.5m g,置25ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,備用

供試品溶液的制備    取樣品研細(xì),精密稱(chēng)取1g,置具塞的錐形瓶中,精密加甲醇25ml,稱(chēng)重。置水浴上加熱回流1h,冷至室溫,再稱(chēng)重,補(bǔ)足失去的甲醇量,充分振搖,濾過(guò)。精密量取濾液10ml,置錐形瓶中,蒸干,殘?jiān)铀?0ml 使溶解,加濃鹽酸1ml,置水浴上加熱1h,立即冷卻,用乙醚提取4次,第1次20ml,以后每次15ml,合并乙醚提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙,定量轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,作為供試品溶液
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
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備注:
 
參考文獻(xiàn):
  閆小平 丁會(huì) 吳曼玲 王彬. 寬胸解毒顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究. 中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志. 1998,4(1):6~8
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