| 鑒別 |
（1) 取本品20ml，加乙醇30ml，充分振搖，靜置30分鐘，濾過，濾液回收乙醇至干，殘渣加水30ml使溶解，移入分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取2次（20、 10ml)，回收正丁醇液至干，殘渣加乙醇5ml洗脫，洗液離心沉淀，取上清液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取梔子甙對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ Ｂ)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水（13:7:2)的下層溶液為展開劑，展開, 取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫褐色斑點。 （2) 取本品50ml，用氯仿振搖提取3次（30、10、10ml),合并氯仿液，置50℃以上水浴中,減壓回收氯仿至干，殘渣加甲醇0.1ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材1g,加氯仿振搖提取2次（30、10ml)，每次20分鐘，濾過，合并濾液，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ�。�)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60-90℃)－醋酸乙酯（9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 （3) 取本品20ml，加乙醇30ml，硅藻土2g，搖勻，水�。�70℃)回流1小時，濾過,濾液回收乙醇后，用水飽和的醋酸乙酯提取4次（30、10、10、10ml)，合并醋酸乙酯液, 蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩甙對照品，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ�。�)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板（用1%醋酸鈉溶液調(diào)成糊狀制成)上，以醋酸乙酯 -丁酮-甲酸－水（5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍紫色斑點。 （4) 取本品30ml，蒸干，殘渣加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，用甲醇10ml洗滌殘渣，合并濾液，回收甲醇至干。殘渣加水30ml使溶解，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次（20、10、10ml)，合并正丁醇液，用5%碳酸氫鈉溶液洗滌3次（20 、10、10ml)，棄去碳酸氫鈉液，再用水洗滌2次（20ml、10ml)，棄去水液，回收正丁醇至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品，加甲醇制成每1 ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ�。�)試驗，吸取上述供試品溶液10μl和對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水（13: 7:2)下層溶液為展開劑,展開,取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的棕褐色斑點；置紫外光燈（365 nm)下檢視,供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點。
|
