鑒別 |
(1)取本品3g,研細,加水15ml,加少量活性碳脫色,濾過,濾液加氨試液使成堿性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀不溶于醋酸,但溶于鹽酸。(2)取本品30g,研細,加正丁醇100ml,超聲處理1小時,濾過,濾液用1%氫氧化鈉溶液洗滌三次,每次35ml。棄去堿液,繼用正丁醇飽和的水洗至中性。棄去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述供試品溶液20μl、對照品溶液2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的棕褐色斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的橙黃色熒光斑點。(3)取本品30g,研細,加水飽和的正丁醇80ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液用水洗滌三次,每次20ml。棄去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取白術對照藥材0.5g,加水煎煮2小時,濾過,濾液用水飽和的正丁醇35ml分三次振搖提取,合并正丁醇液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為白術對照藥材溶液;再取雞內金對照藥材0.3g,研細,加水飽和的正丁醇35ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加丙酮1ml使溶解,作為雞內金對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸(9.5:0.5:0.06)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與白術對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的藍色熒光斑點。噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5-10分鐘。供試品色譜中,在與雞內金對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的棕褐色斑點;再置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的橙色熒光斑點。(4)取本品10g,研細,加石油醚(30-60℃)35ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加甲醇10ml使溶解,作為供試品溶液。另取維生素D2對照品,加甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法試驗,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,甲醇為流動相,檢測波長為265nm,吸取上述兩種溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,測定。供試品應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰。
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