鑒別 |
(1)取本品100ml,置蒸發(fā)皿中,水浴上加熱,蒸至無(wú)醇味,放冷,加乙醚50ml提取,分取乙醚層,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃素對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液6μl、對(duì)照品溶液3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);置氨氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。(2)取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g,加氯仿10ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述對(duì)照品溶液及[鑒別](1)項(xiàng)下的供試品溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)。坭b別](1)項(xiàng)下的水層,加水飽和的正丁醇提取2次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨試液50ml洗滌,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥甙對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-甲醇-醋酸乙酯-氨水(10:4:2:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以茴香醛-冰醋酸-硫酸(0.1:10:0.2)溶液,置105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
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