鑒別 |
(1) 取本品30g,研細,加乙醇50ml,置水浴上溫浸1小時,濾過,濾液濃縮至10ml,照下述方法試驗: ①取濾液2ml,置水浴上蒸干,殘渣加冰醋酸1ml使溶解,移置試管中,沿管壁加濃硫酸數(shù)滴,兩液接界處顯棕色環(huán)。 ②取濾液8ml,置水浴上蒸干,殘渣加稀鹽酸3ml使溶解,濾過,濾液分置3支試管中, 分別滴加碘化鉍鉀試液、碘化汞鉀試液和硅鎢酸試液,均產(chǎn)生渾濁。 (2) 取本品10g,加乙醚30ml,加熱回流1小時,濾過,殘渣加乙醚20ml洗滌,濾過,洗液與濾液合并,備用。殘渣揮去乙醚,加乙醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加水20ml使溶解,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次20ml,棄去水液,正丁醇提取液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮甙對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取上述兩種溶液各 5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇- 水(40:7:4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與以對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。 (3) 。坭b別](2)項下的乙醚提取液,室溫下自然揮散至約1ml,作為供試品溶液。另取補骨脂素對照品、異補骨脂素對照品,加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的兩個藍色熒光斑點。
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